一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113896637A(43)申请公布日2022.01.07(21)申请号202010572749.9(22)申请日2020.06.22(71)申请人昂吉（上海）环保新材料科技有限公司地址200231上海市徐汇区银都路466号1号楼401室(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构上海乐泓专利代理事务所(普通合伙)31385代理人王瑞(51)Int.Cl.C07C69/708(2006.01)C07C67/31(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法(57)摘要本发明的一种3,3-二烷氧基丙酸酯的制备方法，所述方法为向酯的金属醇盐溶液中通入一氧化碳，保温至反应完全；然后蒸掉过量的酯，滴入氯化氢的醇溶液，保温反应完全后，经后处理。制备出3,3-二烷氧基丙酸酯，本发明的反应步骤少，操作简单，收率高，没有引入第三方溶剂且多余的原料酯可以回收利用，进一步节约了成本。CN113896637ACN113896637A权利要求书1/1页1.一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：制备乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液，向混合溶液中通入一氧化碳，保温至反应完全后进行蒸馏，将过量的乙酸甲酯进行蒸发后滴入氯化氢甲醇溶液，保温反应完全后，经后处理制备出3,3-二甲氧基丙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S100、混料，在高压反应釜中加入乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液；S200、一次反应，向高压反应釜中通入一氧化碳后加热进行反应；S300、一次蒸馏，将一次反应后的料液转移到蒸馏釜中进行蒸馏，将过量的乙酸甲酯蒸发去除；S400、二次反应，向一次蒸馏后的料液中缓慢滴加浓度10％的氯化氢甲醇溶液进行二次反应；S500、后处理，向二次反应后的料液中加入PH值调节剂，调节料液PH值为7～8，PH调节完成后进行离心操作，将盐分离出去；S600、二次蒸馏，将后处理得到的料液进行加热蒸馏浓缩，得到所需3,3-二甲氧基丙酸甲酯。3.根据权利要求2所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S100中乙酸甲酯与甲醇钠的摩尔比为1：1～20：1。4.根据权利要求2所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S200中通入一氧化碳控制反应压力为2～4Mpa。5.根据权利要求2所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S200中的反应温度为40～70℃。6.根据权利要求2所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S300中的蒸馏温度为60～80℃，蒸馏完成判断条件为冷凝管持续5分钟以上没有乙酸甲酯析出。7.根据权利要求2所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S400的滴加的氯化氢甲醇溶液的中氯化氢与步骤S100中的甲醇钠的摩尔比为1：1～2：1。8.根据权利要求2所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S500中的PH值调节剂具体为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、甲醇钠、甲醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的任意一种，所述PH调节完成后进行离心操作，将盐分离出去，离心转速为1000r/min～2000r/min。9.根据权利要求2所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S600中的蒸馏温度为60～80℃，蒸馏时间为7～8h。10.根据权利要求2所述的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S300中蒸馏出的乙酸甲酯进行回收用于下次制备利用。2CN113896637A说明书1/4页一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学领域，具体来说是一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法。背景技术[0002]3,3-二甲氧基丙酸甲酯可以作为化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体等。3,3-二甲氧基丙酸甲酯的一种主要用途为合成香豆素及其衍生物等，例如可以制备香豆素、莨菪亭(7-羟基-6-甲氧基香豆素)、异莨菪亭(6-羟基-7-甲氧基香豆素)。香豆素及其衍生物用于调配工业和日用烟草香精，是优良的定香剂，亦用于电镀等工业。香豆素类药物是具有抗凝血、抗肿瘤、抗血栓、抗骨质疏松作用和护肝、调节抗睡眠。因此，3,3-二甲氧基丙酸甲酯具有广阔的用途和市场价值。[0003]但是，现有的3,3-二甲氧基丙酸甲酯制备工艺复杂、成本高且收率低。发明内容[0004]1.发明要解决的技术问题[0005