一种3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113754537A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202111238172.9(22)申请日2021.10.22(71)申请人江苏华伦化工有限公司地址225266江苏省扬州市江都区丁伙镇人民南路(72)发明人吴昊戴鑫任倩李茉潘学林(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人李静(51)Int.Cl.C07C67/31(2006.01)C07C69/708(2006.01)B01J31/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料，以季铵盐离子液体作为催化剂，在低温下进行加成反应，反应完成后蒸馏收集未反应的原料，然后减压蒸馏，得到3‑甲氧基丙酸甲酯产品。本发明以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料，以季铵盐离子液体作为催化剂，在低温条件下合成3‑甲氧基丙酸甲酯；本发明在反应完成后无需加酸对催化剂进行中和，避免了中和酸对反应容器的腐蚀问题，同时也降低了制备成本；本发明的合成工艺可以直接在常压下蒸馏收集未反应的原料，而后减压蒸馏即可得到3‑甲氧基丙酸甲酯产品，减压蒸馏完成后的残留物为季铵盐离子液体催化剂，且该催化剂可重复回收利用，降低了成本，减少了资源浪费。CN113754537ACN113754537A权利要求书1/1页1.一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该合成方法为：以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料，以季铵盐离子液体作为催化剂，在低温下进行加成反应，反应完成后蒸馏收集未反应的原料，然后减压蒸馏，得到3‑甲氧基丙酸甲酯产品。2.根据权利要求1所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将所述甲醇和所述季铵盐离子液体加入反应容器中，然后再加入所述丙烯酸甲酯进行加成反应；(2)反应后先常压蒸馏收集未反应的原料，然后再减压蒸馏收集产物3‑甲氧基丙酸甲酯。3.根据权利要求2所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)将所述甲醇和所述季铵盐离子液体加入反应容器中，然后采用滴加方式将所述丙烯酸甲酯加入反应容器中并在30‑50℃下进行加成反应。4.根据权利要求3所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，采用滴加方式将所述丙烯酸甲酯加入反应容器中并在35‑45℃下进行加成反应；所述丙烯酸甲酯在1‑3小时内全部滴加完毕，滴加完成后继续反应1‑2小时。5.根据权利要求4所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述丙烯酸甲酯在1‑2小时内全部滴加完毕，滴加完成后继续反应1‑1.5小时。6.根据权利要求2所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)反应后先在65‑70℃下常压蒸馏收集未反应的原料，然后再抽真空至‑0.095MPa～‑0.098MPa并在72‑75℃下蒸馏收集3‑甲氧基丙酸甲酯。7.根据权利要1或2所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述甲醇与所述丙烯酸甲酯的摩尔比为(2‑4)：1。8.根据权利要1或2所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述季铵盐离子液体与所述丙烯酸甲酯的摩尔比为(1‑5)：10000。9.根据权利要8所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述季铵盐离子液体与所述丙烯酸甲酯的摩尔比为(1‑2)：10000。10.根据权利要1或2所述的一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的季铵盐离子液体选自甲基三丁基氯化铵，甲基三辛基氯化铵，甲基三壬基氯化铵，甲基三癸基氯化铵，三丁基(2‑甲氧基乙基)磷双(三氟甲基磺酰)亚胺，三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺，四乙基氢氧化铵，四乙基六氟磷酸铵中任一种。2CN113754537A说明书1/4页一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法。背景技术[0002]3‑甲氧基丙酸甲酯是一种无色有特殊气味的液体，沸点142℃‑143℃，对人体无毒，具有中等挥发性。是一种重要的环保型溶剂和有机合成中间体，广泛应用于电子工业、清洗行业、油漆行业、农药行业及有机合成等领域。[0003]根据现有的文献资料报道，3‑甲氧基丙酸甲酯的主要合成方法是：将丙烯酸甲酯缓慢滴加入过量甲醇中，在低温条件下经甲醇钠、甲醇钾等醇碱金属盐的作用下加成反应生成3‑甲氧基丙酸甲酯预制品，再加入酸中和催化剂，最后再经精馏分别收集甲醇和产品馏分。[0004]上述方法的避免了丙烯酸甲酯的聚合，并使丙烯酸甲酯尽可能反应完全，但存在催化剂无法重复利用，且需要加酸中和；