一种顺-二氯双（吡啶基）铂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113896747A(43)申请公布日2022.01.07(21)申请号202111382854.7(22)申请日2021.11.22(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710200陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人黄琼淋张高鹏校大伟姚琪李小安许涛涛刘竹霖高武(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人武斌(51)Int.Cl.C07F15/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种顺-二氯双（吡啶基）铂的制备方法(57)摘要本发明公开一种顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法，具体如下：取氯亚铂酸钾于反应容器中，依次向其中加入水和吡啶，在‑10~10℃的反应温度下搅拌反应6‑10h，停止反应，在所述反应温度下过滤，真空干燥。所述制备方法工艺简单，节省成本，收率高，避免了现有技术中采用王水溶解铂粉然后赶硝制备氯化铂而带来的环境污染。CN113896747ACN113896747A权利要求书1/1页1.一种顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：取氯亚铂酸钾于反应容器中，依次向其中加入水和吡啶，在‑10~10℃的反应温度下搅拌反应6‑10h，停止反应，在所述反应温度下过滤，真空干燥。2.根据权利要求1所述顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法，其特征在于：所述氯亚铂酸钾、吡啶的摩尔比为1：（2‑4）。3.根据权利要求2所述顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法，其特征在于：所述真空干燥为在40‑70℃下真空干燥10‑14h。4.根据权利要求4所述顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法，其特征在于：所述真空干燥为40℃、50℃、60℃或70℃下真空干燥10‑14h。5.根据权利要求3所述顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法，其特征在于：所述反应温度为‑10℃、‑5℃、0℃或5℃。2CN113896747A说明书1/2页一种顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法技术领域[0001]本发明属于贵金属化学品制备技术领域，具体涉及一种顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法。背景技术[0002]顺‑二氯双（吡啶基）铂，是一种贵金属化学品。目前广泛用于医药、农药等精细化工领域。[0003]现有技术中的生产方法是以铂粉作原料，用王水溶解，然后赶硝，制成氯化铂，最后再用氯化铂制成顺‑二氯双（吡啶基）铂，这种制备方法不仅收率低，只能达到60%左右，而且赶硝过程对环境污染大，不环保。发明内容[0004]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法，采用一步法制备，降低了生产成本，同时减少了环境污染，收率高。[0005]一种顺‑二氯双（吡啶基）铂的制备方法：取氯亚铂酸钾于反应容器中，依次向其中加入水和吡啶，在‑10~10℃的反应温度下搅拌反应6‑10h，停止反应，在所述反应温度下过滤，真空干燥。[0006]优选地，所述氯亚铂酸钾、吡啶的摩尔比为1：（2‑4）。[0007]更优选地，所述真空干燥为40℃、50℃、60℃或70℃下真空干燥10‑14h。[0008]优选地，所述反应温度为‑10℃、‑5℃、0℃或5℃本发明中，水为溶剂，适量添加即可。[0009]本发明的优点：本申请的制备方法，采用一步法制备顺‑二氯双（吡啶基）铂，工艺简单，节省成本，收率高，避免了现有技术中采用王水溶解铂粉然后赶硝制备氯化铂而带来的环境污染。具体实施方式[0010]顺‑二氯双（吡啶基）铂的元素含量理论值为：C：28.32%；H：2.38%；N：6.60%；ICP光谱Pt含量理论值为：45.99%。[0011]实施例1称取0.5g氯亚铂酸钾加入50mL三口烧瓶中，然后依次量取20mL水、0.2g吡啶加入上述容器，在800r/min的转速下搅拌，‑5℃下反应7小时，停止反应，‑5℃过滤，40℃真空干燥12h；得到产物0.51g，含水20%，摩尔收率为80%；产物进行元素分析结果：C：28.31%；H：2.39%；N：6.61%；ICP光谱Pt含量：45.97%。[0012]实施例2称取0.5g氯亚铂酸钾加入50mL三口烧瓶中，然后依次量取20mL水、0.3g吡啶加入上述容器，在800r/min的转速下搅拌，0℃下反应7小时，停止反应，0℃过滤，50℃真空干燥3CN113896747A说明书2/2页12h；得到产物0.457g，含水5%，摩尔收率为85%；产物进行元素分析结果：C：28.30%；H：2.37%；N：6.59%；ICP光谱Pt含量：45.95%。[0013]实施例3称取0.5g氯亚铂酸钾加入50mL三口烧瓶中，然后依次量取20mL水、0.3g吡啶加入上述容器，在800r/min的转速下搅拌，5℃下反应7小时，停止