一种顺-双(苯甲腈)二氯化铂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114456214A(43)申请公布日2022.05.10(21)申请号202111372954.1(22)申请日2021.11.18(71)申请人浙江微通催化新材料有限公司地址323300浙江省丽水市遂昌县工业园区龙板山区块(72)发明人黄鹏杨立强陈华刘斌李珊珊李志远魏青谢智平(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109专利代理师何俊(51)Int.Cl.C07F15/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种顺-双(苯甲腈)二氯化铂的制备方法(57)摘要本发明涉及催化剂合成领域，本发明公开了一种顺‑双(苯甲腈)二氯化铂的制备方法，包括：（a）在无氧条件下将氯铂酸溶于脱氧水中，得到氯铂酸溶液；（b）将还原剂（盐酸肼和/或水合肼）用脱氧水稀释、溶清后加入到氯铂酸溶液中，搅拌反应；（c）将苯甲腈加入到步骤（b）所得溶液中，搅拌反应，冷却后过滤、洗涤、干燥，得到顺‑双(苯甲腈)二氯化铂。本发明方法以氯铂酸为原料，并采用特定的还原剂进行还原得到氯亚铂酸，再与苯甲腈反应合成得到顺‑双(苯甲腈)二氯化铂。该反应耗时短，反应条件较为温和，目标产物以晶体形式析出，收率大于95.7%，纯度大于98.2%，显著高于现有报道。CN114456214ACN114456214A权利要求书1/1页1.一种顺‑双(苯甲腈)二氯化铂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（a）将氯铂酸溶于脱氧水中，搅拌，混合均匀，得到氯铂酸溶液；（b）于室温条件下，将还原剂用脱氧水稀释、溶清，再加入到步骤（a）所得氯铂酸溶液中，搅拌反应0.5~2.0h，得到含氯亚铂酸的溶液；（c）于50~90℃条件下，将苯甲腈加入到步骤（b）所得溶液中，搅拌反应2.0~6.0h，冷却后过滤、洗涤、干燥，得到顺‑双(苯甲腈)二氯化铂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，在无氧条件下，将氯铂酸溶于脱氧水中。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述氯铂酸与脱氧水的固液比为1g:(4.0~20.0)g/mL。4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，搅拌时间为5~15min。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述还原剂为盐酸肼和/或水合肼。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述还原剂的用量为氯铂酸的2.05.0倍摩尔质量。~7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述还原剂与脱氧水的固液比为1g:(2.0~10.0)g/mL。8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述还原剂为盐酸肼。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述苯甲腈的用量为氯铂酸的2.5~6.0倍摩尔质量。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，采用真空干燥，干燥温度为50‑80℃，干燥时间为2.0‑8.0h。2CN114456214A说明书1/7页一种顺‑双(苯甲腈)二氯化铂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及催化剂合成领域，尤其涉及一种顺‑双(苯甲腈)二氯化铂的制备方法。背景技术[0002]硅氢化反应是合成有机硅烷偶联剂和功能有机硅化合物的重要途径，铂类催化剂是不对称氢甲酰化反应的烯丙基化反应及硅氢加成最有效的催化剂。早期主要采用氯铂酸异丙醇体系，但是该催化剂体系不太稳定，贮存期短，催化效率极低，而顺‑双(苯甲腈)二氯化铂催化剂存放稳定，具有一定的优越性，并且对某种特定反应具有高选择性。[0003]目前，顺‑双(苯甲腈)二氯化铂主要合成方法有：1)二氯化铂与苯甲腈直接反应法，2)四氯亚铂酸盐(钾盐，钠盐)与苯甲腈反应法。上述方法反应时间都较长，生产成本较高，且反应条件要求高，若控制不当容易导致合成所得的顺‑双(苯甲腈)二氯化铂产品中含有反式异构体，产品纯度低。并且，方法1)耗时较长，需要反应24h以上，收率只有60％左右，产品中混有铂黑，提纯过程繁琐；方法2)利用四氯铂酸盐(钾盐，钠盐)水溶液与苯甲腈直接反应合成顺‑双(苯甲腈)二氯化铂，该方法虽然反应条件温和，提高了反应收率，可达到80％左右，但是后处理较为繁琐，容易引入K、Na等杂离子，导致目标产物纯度不高，反应时间也延长至4天左右，大大降低了生产效率，不适合工业化生产。发明内容[0004]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种顺‑双(苯甲腈)二氯化铂的制备方法。本发明以氯铂酸为原料，并采用特定的还原剂进行还原得到氯亚铂酸，再与苯甲腈反应合成得到顺‑双(苯甲腈)二氯化铂。该反应耗时短，反应条件较为温和，目标产物以晶体形式析出，收率大于95.7％，纯度大于98.2％，显著高于现有报道。[0