一种氯亚铂酸钾的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109761290A(43)申请公布日2019.05.17(21)申请号201910197041.7(22)申请日2019.03.15(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710201陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人王昭文潘丽娟王慧闫江梅张磊翟康(74)专利代理机构西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙)61240代理人冯亮(51)Int.Cl.C01G55/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种氯亚铂酸钾的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氯亚铂酸钾的制备方法，包括：一、将海绵铂用王水溶解赶硝，制备氯铂酸溶液；二、将氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中反应；三、氯化钾溶液洗涤，乙醇润洗，干燥后得到氯铂酸钾；四、将去离子水和氯铂酸钾混合均匀形成悬浊液，依次滴加盐酸羟胺溶液和氢氧化钾溶液，待反应结束后趁热过滤除去铂黑，得到氯亚铂酸钾溶液；五、将氯亚铂酸钾溶液旋转蒸发后冷却过滤，真空干燥，得到氯亚铂酸钾固体。本发明用盐酸羟胺作为还原剂还原氯铂酸钾，并用氢氧化钾中和体系中过量的酸，实现了氯铂酸钾彻底被还原为氯亚铂酸钾，从而制备高纯度氯亚铂酸钾，制备的氯亚铂酸钾的质量纯度≥99.5％，氯铂酸钾残留≤0.04％，收率92.2％以上。CN109761290ACN109761290A权利要求书1/1页1.一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将海绵铂用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，将过滤得到的滤液用水稀释，得到铂的质量含量为15％～25％的氯铂酸溶液；步骤二、将步骤一中所述氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中，在50℃～70℃条件下反应至沉淀不再析出，冷却后过滤；步骤三、用氯化钾溶液洗涤步骤二中过滤后的沉淀至滤液中性，再用乙醇润洗洗涤后的沉淀，干燥后得到氯铂酸钾；步骤四、将去离子水和步骤三中所述氯铂酸钾混合均匀形成悬浊液，在75℃～85℃条件下向所述悬浊液中依次滴加盐酸羟胺溶液和氢氧化钾溶液，反应结束后趁热过滤除去铂黑，得到氯亚铂酸钾溶液；步骤五、将步骤四中所述氯亚铂酸钾溶液旋转蒸发后冷却过滤，真空干燥，得到氯亚铂酸钾固体。2.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氯化钾溶液的质量浓度为10％～20％，氯化钾溶液中氯化钾的质量与氯铂酸溶液中铂的质量之比为(1.1～1.2):1。3.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤二中反应的时间为2h～3h。4.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氯化钾溶液的质量浓度为1％～3％。5.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤四中氯铂酸钾的质量与去离子水的体积之比为1:(5～7)，其中质量的单位为g，体积的单位为mL。6.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤四中氯铂酸钾、盐酸羟胺和氢氧化钾的质量比为1:(0.295～0.315):(0.238～0.254)，步骤四中反应的时间为2h～3h。7.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤四中所述盐酸羟胺溶液的质量浓度为10％～20％，氢氧化钾溶液的质量浓度为10％～20％。8.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤四中滴加完盐酸羟胺溶液后立即滴加氢氧化钾溶液。9.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤五中旋转蒸发的温度为50℃～65℃，旋转蒸发至体积为原氯亚铂酸钾溶液体积的1/6～1/8。10.根据权利要求1所述的一种氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，步骤五中真空干燥的温度为50℃～55℃，真空度为0.06MPa～0.08MPa，时间为5h～8h。2CN109761290A说明书1/4页一种氯亚铂酸钾的制备方法技术领域[0001]本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种氯亚铂酸钾的制备方法。背景技术[0002]癌症是当前严重影响人类健康，威胁人类生命的主要疾病之一，因此抗癌药物的开发成为研究的热点。自1967年美国科学家Rosenberg发现顺铂具有抑制肿瘤细胞增长的性能以来，铂类药物在肿瘤治疗中的研究与临床应用取得快速发展。顺铂、卡铂和奥沙利铂已成为成熟的抗肿瘤药物，市场需求量在逐年增加，乐铂、环铂等新一代铂类抗肿瘤药物将进一步拓展铂类化合物在抗肿瘤治疗中的应用。[0003]氯亚铂酸钾是制备顺铂、卡铂、奥沙利铂、乐铂和环铂等抗肿瘤药物合成的重要中间体，其纯度及杂质(包括氯铂酸钾)影响着铂类抗肿瘤药物制备过程的流程及收率，最终影响药物的成本。目前，抗肿瘤药物合成用氯亚铂酸钾的要求为：氯铂酸钾残留≤0.1