一种胡椒油树脂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113930161A(43)申请公布日2022.01.14(21)申请号202111276123.4(22)申请日2021.10.29(71)申请人晨光生物科技集团股份有限公司地址057250河北省邯郸市曲周县城晨光路1号(72)发明人蒋云聪齐立军魏占姣李杨张晶晶(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人商秀玲(51)Int.Cl.C09F1/02(2006.01)C09F1/00(2006.01)A23L27/10(2016.01)A23L3/3472(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种胡椒油树脂及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及农产品加工技术领域，具体涉及一种胡椒油树脂及其制备方法和应用。本发明提供的胡椒油树脂的制备方法包括：将胡椒提取液浓缩至固含量为20‑80％，得到浓缩液，将浓缩液经固液分离得到下层膏状物，将下层膏状物脱除溶剂。该方法能够显著降低胡椒油树脂中的农药残留，得到的胡椒油树脂中各项农药残留均低于0.1ppm；同时，该方法具有较高的胡椒碱收率，便于操作，可进行工业化生产，满足胡椒油树脂产品中农药残留的标准要求。CN113930161ACN113930161A权利要求书1/1页1.一种胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，包括：将胡椒提取液浓缩至固含量为20‑80％，得到浓缩液，将浓缩液经固液分离得到下层膏状物，将下层膏状物脱除溶剂。2.根据权利要求1所述的胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述浓缩液的固含量为40‑80％。3.根据权利要求1或2所述的胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述固液分离的条件为：将所述浓缩液于40‑45℃下搅拌，静置分层后收取下层膏状物；优选地，所述搅拌的时间为20‑50min，和/或，所述静置的时间为10‑40min。4.根据权利要求1或2所述的胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述浓缩的条件为：温度60‑70℃，真空度‑0.01至‑0.04MPa。5.根据权利要求1～4任一项所述的胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述脱除溶剂的条件为：温度80‑90℃，真空度‑0.08至‑0.09MPa。6.根据权利要求1～5任一项所述的胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述胡椒提取液为将胡椒原料经提取得到，所述提取使用的提取溶剂包括第一溶剂和第二溶剂；所述第一溶剂为非极性溶剂或低极性溶剂；所述第二溶剂为中等极性溶剂或高极性溶剂。7.根据权利要求6所述的胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为选自正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种的混合物；所述第二溶剂为选自乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷中的一种或多种的混合物；优选地，所述提取溶剂中，所述第一溶剂与所述第二溶剂的体积比为4:6‑9:1；更优选地，所述提取的料液比g：ml为1:12‑1:20，提取时间为1‑3h，提取温度为40‑50℃。8.根据权利要求6或7所述的胡椒油树脂的制备方法，其特征在于，在所述提取前，还包括将所述胡椒原料脱除精油的步骤。9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的胡椒油树脂；优选地，所述胡椒油树脂中，农药残留≤0.1ppm。10.权利要求9所述的胡椒油树脂在制备食品或食品添加剂中的应用。2CN113930161A说明书1/5页一种胡椒油树脂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及农产品加工技术领域，具体涉及一种胡椒油树脂及其制备方法和应用。背景技术[0002]胡椒中，尤其是黑胡椒中，含有丰富的挥发油和胡椒碱等风味成分，是目前广泛使用的香辛料。胡椒油树脂是从胡椒中提取的有效成分，风味独特，使用方便，是一种重要的食品添加剂，深受人们喜爱，主要用于肉食、罐头、汤料、调味汁和饮料中，同时胡椒油树脂还具有一定的保鲜、防腐功效，因此胡椒油树脂是胡椒类产品应用开发的发展趋势。[0003]胡椒油树脂的传统生产方法为溶剂萃取后直接浓缩脱除溶剂，生产技术相对落后，由于胡椒种植过程中通常会喷洒农药，导致胡椒原料中通常会有痕量的农药残留，而溶剂萃取过程中会将这部分农药残留富集在胡椒油树脂中，导致胡椒油树脂产品农残高于要求水平。目前鲜见针对胡椒油树脂特性进行低农残胡椒油树脂生产的工艺研究，其他植物提取物使用树脂吸附、凝胶柱层析纯化等方法降低农药残留，但存在工艺复杂、可行性低、生产成本高的问题。[0004]专利申请CN108042590A使用乙醇提取人参茎叶，经过水沉除杂，凝胶柱层析得到低农残的人参茎叶提取物；该工艺使用凝胶柱层析纯化、脱除人参茎叶提取物中的农残，但凝胶填料价格过高，而且会产生填料中化学物质残留的问题。[0005]专利申请CN101157731A公开了一项采用人参、西洋参不同部位为原料，应用大孔