三氯蔗糖-6-酯的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113939524A(43)申请公布日2022.01.14(21)申请号202180002093.XC07H13/04(2006.01)(22)申请日2021.07.07(85)PCT国际申请进入国家阶段日2021.08.11(86)PCT国际申请的申请数据PCT/CN2021/1049372021.07.07(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县城东大街127号(72)发明人张正颂沈东东慈昊仇鑫(74)专利代理机构北京市隆安律师事务所11323代理人权鲜枝(51)Int.Cl.C07H1/06(2006.01)权利要求书2页说明书13页附图3页(54)发明名称三氯蔗糖-6-酯的提纯方法(57)摘要本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：向待提纯母液中加入氧化剂，在第一预设条件下，进行氧化反应，然后向其中加入碱解剂，在第二预设条件下，进行碱解反应，以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯，得到氧化碱解反应液；将氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质，然后进行分液，得到第一水相和第一有机相；将第一水相采用萃取剂进行萃取，将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并，得到待结晶母液；和结晶步骤：将待结晶母液进行浓缩，并在第三预设条件下，进行结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率。CN113939524ACN113939524A权利要求书1/2页1.一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，其特征在于，包括：杂质转化步骤：向待提纯母液中加入氧化剂，在第一预设条件下，进行氧化反应，然后向其中加入碱解剂，在第二预设条件下，进行碱解反应，以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯，得到氧化碱解反应液；其中，所述待提纯母液为三氯蔗糖‑6‑酯的多次结晶母液；pH值调节步骤：将所述氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质，然后进行分液，得到第一水相和第一有机相；萃取步骤：将所述第一水相采用萃取剂进行萃取，将萃取得到的第二有机相与所述第一有机相合并，得到待结晶母液；和结晶步骤：将所述待结晶母液进行浓缩，并在第三预设条件下，进行结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述杂质转化步骤之前，所述方法还包括：母液冷凝步骤：将待提纯母液冷凝至‑10～30℃，优选0～10℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：精制步骤：将得到的三氯蔗糖‑6‑酯粗产品溶解于萃取剂中，在第四预设条件下，进行重结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯精制产品。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述将得到的三氯蔗糖‑6‑酯粗产品溶解于萃取剂中，在第四预设条件下，进行重结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯精制产品包括：将三氯蔗糖‑6‑酯粗产品在加热的条件下，溶解于与所述三氯蔗糖‑6‑酯粗产品的质量比为1～3:1，优选1.5～2:1的萃取剂中，控制重结晶温度为5～15℃，优选0～5℃、重结晶时间为2～12h，优选6～10h，结晶完成后，过滤、烘干，以获得三氯蔗糖‑6‑酯精制产品。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水；所述双氧水的质量分数为15～40％，优选25～35％；所述双氧水的体积用量为所述待提纯母液的体积的5～20％，优选10～15％。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一预设条件为：所述氧化反应的反应温度设为‑10～20℃，优选0～10℃；所述氧化反应的反应时间设为1～12h，优选6～10h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱解剂为氨水、三乙胺、二乙胺和二甲胺中的一种或几种；优选所述碱解剂为二甲胺，其中，二甲胺的浓度10％～45wt％，优选30％～40wt％。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二预设条件为：所述碱解反应的反应温度设为‑10℃～30℃，优选0～10℃；所述碱解反应的反应时间设为3～12h，优选6～10h；所述碱解反应的pH值设为7～12，优选9～10。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述pH值调节步骤中，所述将所述氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质包括：采用酸性物质将所述氧化碱解反应液的pH值调节至6～8，优选7，保持1～2h后，升温至30～60℃，优选40～50℃，然后过滤掉不溶性杂质；其中，所述酸性物质为硫酸、醋酸或盐酸，优选盐酸；所述酸性物质的质量分数为10％～35％，优选25％～30％。2CN113939524A权利要求书2/2页10.根