一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113956461A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111522056.X(22)申请日2021.12.13(71)申请人吉林瑞吉特殊化学品有限公司地址132000吉林省吉林市龙潭区龙北路23号(72)发明人宋春民杨健楠姚舒宁施劲松王庭彬闯宇郭汝清(74)专利代理机构吉林新发惠利知识产权代理事务所(普通合伙)22216代理人纪尚(51)Int.Cl.C08G65/28(2006.01)C08G65/332(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法(57)摘要本发明为一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法，由步骤一：由邻苯基苯酚与环氧乙烷或环氧丙烷在反应温度80～170℃之间，催化剂一存在的作用下进行加成反应获得中间体；步骤二：将步骤一得到的中间体再次在反应温度100～170℃之间，催化剂二存在的作用下制得邻苯基苯酚烷氧基化物；步骤三：将步骤二得到的邻苯基苯酚烷氧基化物与丙烯酸或甲基丙烯酸的一种或二者混合物进行酯化反应，反应温度120～160℃，在催化剂三存在的作用下制得邻苯基苯酚烷氧基化衍生物，本发明极大简化了工艺过程，其优良的分散性能和分子结构，使得使用过程收率高，反应容易控制。CN113956461ACN113956461A权利要求书1/1页1.一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法，其特征在于，所述邻苯基苯酚烷氧基化衍生物的结构符合通式(1)，其中，R1、R2、R3、R4为氢或者甲基，且R1、R2、R3、R4中只能存在一个甲基；R为乙烯基或2‑甲基乙烯基；n表示氧化烯基的加成数(乙氧基、丙氧基、丁氧基的总和，其中丙氧基、丁氧基的总量应低于烷氧基物总量的40％)，n的数值为：10≤n≤120，n的数值可以为10～120中任意整数数值；上述一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物的制备方法，包括以下步骤：步骤一：由邻苯基苯酚与环氧乙烷或环氧丙烷在反应温度80～170℃之间，催化剂一存在的作用下进行加成反应获得中间体；步骤二：将步骤一得到的中间体再次在反应温度100～170℃之间，催化剂二存在的作用下制得邻苯基苯酚烷氧基化物；步骤三：将步骤二得到的邻苯基苯酚烷氧基化物与丙烯酸或甲基丙烯酸的一种或二者混合物进行酯化反应，反应温度120～160℃，在催化剂三存在的作用下制得邻苯基苯酚烷氧基化衍生物。2.根据权利要求1所述的一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法，其特征在于，所述步骤一中的催化剂一为碱金属催化剂，可以为金属钠、金属钾、氢化钠、甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种或者几种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法，其特征在于，所述步骤二中的催化剂二为碱土金属氧化物或碱金属氢氧化物或低分子有机胺类催化剂。4.根据权利要求1所述的一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法，其特征在于，所述步骤三中的催化剂三可以为对苯甲磺酸或对苯甲磺酸钠的一种或两者混合物。5.根据权利要求1所述的一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法，其特征在于，为防止所述步骤三中丙烯酸或甲基丙烯酸发生自聚，可适当添加阻聚物，所述阻聚物可以为对苯二酚、次磷酸钠、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪、苯醌、萘醌和对羟基苯甲醚的任意一种。2CN113956461A说明书1/5页一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法技术领域[0001]本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种邻苯基苯酚烷氧基化衍生物及其制备方法。背景技术[0002]聚羧酸系减水剂作为第三代混凝土外加剂的代表，因其环境友好性和优良的生物降解性能，在近年来备受青睐。但随着优质天然骨料的日益消耗，混凝土集料中的含泥量严重影响了混凝土的工程效果和耐久性能。传统聚醚单体的乙氧基化长侧链在水泥浆系统中分散时，会优先插入粘土片层结构中，从而导致聚羧酸减水剂失效。而低含碳量起始剂(C1～C6)合成的聚醚单体，其头部疏水性能和空间结构对于混凝土降黏贡献有限。掺聚多体系功能单体时，收率较低且成本过高，反应不易控制。[0003]现有技术中，CN1993047A仅阐述了邻苯基苯酚及其衍生物对于抑制真菌无性繁殖方向的重点应用，其衍生物制备工艺复杂，副产物较多，不利于工业规模的量产。[0004]CN113185687A所述单体制备时空间位阻较大，且相邻羟基在特定条件下易发生分子内或分子间脱水，从而成环，影响该产物在水泥浆体中的分散效果。[0005]CN105731863A所述通过引入低分子量功能小单体改变聚合物分子结构，从而改善高强混凝土在低水胶比情况下获得较高分散效果，但其应用的功能单体较多，不易控制。发明内容[0006]针对现有技术的缺陷，