对烷氧基苯基富勒烯及其制备方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110002971A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910389371.6(22)申请日2019.05.10(71)申请人西南科技大学地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号(72)发明人金波彭汝芳赵杨张青春黄琪(74)专利代理机构成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)51106代理人刘克勤(51)Int.Cl.C07C41/30(2006.01)C07C43/21(2006.01)C06B23/00(2006.01)C06D5/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称对烷氧基苯基富勒烯及其制备方法和用途(57)摘要本发明公开了式(Ⅰ)所示的对烷氧基苯基富勒烯及其制备方法。利用优化的Friedel-Crafts烷基化反应，以六氯富勒烯、烷氧基苯为原料，二氯甲烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，合成得到了对烷氧基苯基富勒烯。该富勒烯衍生物可作为一种新型富勒烯安定剂在固体火箭推进剂中获得应用。式中：R＝-CH3，-CH2CH3，-CH(CH3)2，-CH2CH2CH3，-C(CH3)3，-CH2CH2CH2CH3。CN110002971ACN110002971A权利要求书1/1页1.一种对烷氧基苯基富勒烯，其特征在于，该对烷氧基苯基富勒烯的结构如下面(Ⅰ)式所示：式中：R＝-CH3，-CH2CH3，-CH(CH3)2，-CH2CH2CH3，-C(CH3)3，-CH2CH2CH2CH3。2.权利要求1所述对烷氧基苯基富勒烯的用途，做为安定剂用于固体火箭推进剂。3.权利要求1所述对烷氧基苯基富勒烯的制备方法，用六氯富勒烯与芳香烃的Friedel-Crafts烷基化反应，将不同的烷氧基苯引入六氯富勒烯得到对烷氧基苯基富勒烯。4.根据权利要求3所述的对烷氧基苯基富勒烯的制备方法，其特征在于，所述制备对烷氧基苯基富勒烯的具体步骤是，室温25℃下，将六氯富勒烯溶解于有机溶剂中，并将混合后的溶液在氮气保护下搅拌溶解至少2小时，待完全溶解后，向混合溶液中加入烷氧基苯和催化剂，六氯富勒烯与催化剂的摩尔比为：1:20，溶剂质量为反应物质量和的20～50倍；保持反应温度为25℃；在氮气保护下搅拌反应至薄层色谱显示反应物已完全消耗，反应液由橙色变为深褐色；反应结束后，通过旋蒸除去多余溶剂，得到红褐色的粗产物；以少量的有机溶剂溶解粗产物，通过硅胶柱层析法进行分离得到橙红色的产物，即得产品。5.根据权利要求4所述的对烷氧基苯基富勒烯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是硝基苯、二氯甲烷、正己烷、石油醚之一；所述催化剂是无水三氯化铝、无水三氯化铁、四氯化钛之一；所述烷氧基苯是甲基苯醚、乙基苯醚、正丙基苯醚、异丙基苯醚、正丁基苯醚、异丁基苯醚之一。2CN110002971A说明书1/4页对烷氧基苯基富勒烯及其制备方法和用途技术领域[0001]本发明属于有机化学技术领域，涉及对烷氧基苯基富勒烯及其制备技术，制备的对烷氧基苯基富勒烯可作为安定剂应用于固体火箭推进剂中。技术背景[0002]随着我国航天事业发展和国防科技对高、精、尖武器的要求不断提高，高性能的推进剂成为研究的热点问题。安定剂是维持固体推进剂热安定性能不可缺少的组分之一，是固体推进剂配方中非常关键的功能材料。寻找性能优良的安定剂成为在现有推进剂主要成分不变的情况下提高推进剂性能的主要方向。[0003]作为现代火箭和导弹发动机中的主导能源，双基或改性双基推进剂常选用含氮原子的芳香胺类化合物(例如二苯胺、N-甲基-4-硝基苯胺、N,N’-二甲基-N,N’-二苯脲、3-甲基-1,1-二苯基脲)作为安定剂，这些安定剂与推进剂热分解产物均有不同程度的反应活性，能够延缓推进剂主要成分的自催化分解，在延长推进剂安全贮存寿命方面具有明显作用。[0004]但是这些化合物也存在两个显著的缺点，一是自身的稳定性差，安定效果不是很持久；二是与推进剂中其它组分的适配性较差，无助于改善推进剂的综合性能。[0005]有鉴于此，人们正在努力寻找安定效果更持久，适配性更好，可使推进剂的综合性能更加优异的安定剂。发明内容[0006]本发明的目的在于克服现有固体火箭推进剂安定剂稳定性和适配性差等问题，提供一种对烷氧基苯基富勒烯及其制备方法。[0007]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：[0008]一种对烷氧基苯基富勒烯，其特征在于，该对烷氧基苯基富勒烯的结构如下面(Ⅰ)式所示：[0009][0010]式中：R＝-CH3，-CH2CH3，-CH(CH3)2，-CH2CH2CH3，-C(CH3)3，-CH2CH2CH2CH3[0011]所述对烷氧基苯基富勒烯的用途，做为安定剂用于固体火箭推进剂。[0012