二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113993838A(43)申请公布日2022.01.28(21)申请号202080042581.9(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限(22)申请日2020.03.02公司11227代理人崔兰(30)优先权数据10-2019-01265022019.10.11KR(51)Int.Cl.10-2019-01618282019.12.06KRC07C213/06(2006.01)C07C219/34(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C07C213/10(2006.01)2021.12.09C07C221/00(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据C07C225/22(2006.01)PCT/KR2020/0029592020.03.02C07C229/52(2006.01)(87)PCT国际申请的公布数据C07C227/14(2006.01)WO2021/071033KO2021.04.15(71)申请人AS科技有限公司地址韩国京畿道(72)发明人尹种培白弦玗崔银花权利要求书2页说明书10页(54)发明名称二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制造方法(57)摘要本发明涉及一种二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制造方法具体来讲涉及一种制造工程容易且可实现商业批量生产的二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制造方法以及通过所述制造方法制造出的二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的结晶性粒子。通过本发明，可以稳定地以高收率获得紫外线阻隔效果优秀的二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的结晶性粒子。CN113993838ACN113993838A权利要求书1/2页1.一种二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制造方法，包括：通过使以下述化学式II表示的N,N‑二乙氨基‑羟基苯甲酰基‑苯甲酸与以下述化学式III表示的化合物进行反应而制造出以下述化学式I表示的化合物的步骤：[化学式I][化学式II][化学式III]L为氯基、溴基、碘基、甲磺酰基、甲苯磺酰基、苯磺酰基、三氟甲磺酰基、亚硫酸己酯或己基烷基磺酰基。2.根据权利要求1所述的制造方法：所述反应是在碱条件下执行。3.根据权利要求2所述的制造方法：所述碱是从由碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠以及氢氧化钾构成的组中选择的无机碱。4.根据权利要求2所述的制造方法：所述碱是从由三乙胺、二异丙基乙胺、二乙胺以及吡啶构成的组中选择的有机碱。5.一种以下述化学式I表示的二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的结晶性粒子的制造方法：[化学式I]6.根据权利要求5所述的结晶性粒子的制造方法：所述结晶化是使用从由甲醇、乙醇、异丙醇、1‑丙醇、1‑丁醇、2‑丁醇、叔丁醇以及所述之混合物构成的组中选择的物质作为结晶化溶剂执行。2CN113993838A权利要求书2/2页7.根据权利要求6所述的结晶性粒子的制造方法：1)向以所述化学式I表示的二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的浓缩残渣投入所述结晶化溶剂的步骤；2)将内部温度升温至30～50℃进行溶解的步骤；3)在确认完全溶解之后，以2～4℃/hr的速度将内部温度缓慢冷却至15～20℃而使得结晶缓慢析出的步骤；4)以2～4℃/hr的速度缓慢冷却之0～5℃而制造出结晶性粒子的步骤。8.一种二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的结晶性粒子：所述二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的纯度为98重量％以上，体积密度超过0.28g/ml，平均粒子大小为10μm～100μm。3CN113993838A说明书1/10页二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制造方法，具体来讲涉及一种制造工程容易且可实现商业批量生产的二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的制造方法、二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯的结晶性粒子的制造方法以及通过所述制造方法制造出的二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯。背景技术[0002]包括太阳光中所包含的紫外线在内的所有紫外线均属于致癌物质。国际癌症研究机构即IARC将所有类型的紫外线分类为一类致癌物，即已经确认会诱发癌症的物质。[0003]除了致癌性之外，紫外线还会对皮肤、眼睛以及免疫系统造成损伤并诱发皮肤老化。从理论上来讲，当不受到紫外线的照射时将可以延迟老化27倍。尤其是，大量包含于太阳光线中的UV‑B(320nm～280nm)会导致烫伤，而用于紫外线杀菌的UV‑C(280nm～100nm)因为能量较高，其危害性大于UV‑A(400nm～320nm)或UV‑B。此外，UV‑A在过去认为不会造成过多的伤害，但是最近发现因为其具有较高的能量而会通过活性氧导致DNA损伤。在受到太阳光线照射时皮肤受到灼烧，可以认为是为了保护皮肤免受有害物质的伤害而