一种2-氨基苯甲醛的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113979878A(43)申请公布日2022.01.28(21)申请号202111270624.1(22)申请日2021.10.29(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市拱墅区潮王路18号(72)发明人丁成荣廖冰冰张国富吕井辉(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟李世玉(51)Int.Cl.C07C221/00(2006.01)C07C223/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种2-氨基苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2‑氨基苯甲醛的制备方法，所述方法包括：以邻硝基甲苯为起始原料，以醇为溶剂，加入多硫化钠，在65‑85℃搅拌反应1‑5h，反应结束后，将反应液后处理，得到2‑氨基苯甲醛；本发明以邻硝基甲苯为起始原料，在不使用催化剂条件下，实现了一步合成2‑氨基苯甲醛，收率高达96.86％。本发明实现一步合成2‑氨基苯甲醛，有效减少了合成步骤，减少了反应中试剂的用量，更加的高效、环保、绿色。本发明采用的后处理方式为水蒸气蒸馏，减少了有机溶剂的使用，简化了后处理方式。CN113979878ACN113979878A权利要求书1/1页1.一种2‑氨基苯甲醛的制备方法，其特征在于所述方法包括：以邻硝基甲苯为起始原料，以醇为溶剂，加入多硫化钠，在65～85℃搅拌反应1～5h，反应结束后，将反应液后处理，得到2‑氨基苯甲醛；所述多硫化钠结构式为Na2Sx，x＝2～4。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述邻硝基甲苯与多硫化钠物质的量之比为1：1～2。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂为乙醇或异丙醇。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂体积用量以邻硝基甲苯物质的量计为200‑800mL/mol。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应温度为75℃，反应时间为2h。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述多硫化钠中x＝3.5。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为：反应结束后，立即对反应液进行水蒸气蒸馏，收集全部馏出液，在0‑5℃下搅拌，直至晶体完全析出；过滤，滤饼用水洗涤，得到淡黄色片状晶体，然后置空气中干燥，得到所述2‑氨基苯甲醛。2CN113979878A说明书1/4页一种2‑氨基苯甲醛的制备方法(一)技术领域[0001]本发明涉及一种苯甲醛类化合物的制备方法，特别涉及以2‑硝基甲苯一步反应生成2‑氨基苯甲醛的新方法。(二)背景技术[0002]2‑氨基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，染料原料和医药原料。在染料方面，它可以进一步合成2‑甲基‑3‑羟基喹啉，而它是合成喹呔酮类分散染料的关键中间体。在医药方面，它是合成喹啉类消炎、抗病毒药物的重要原料。其分子式为C7H7ON，相对分子质量为121.14。2‑氨基苯甲醛的分子结构式为：[0003][0004]现有的制备2‑氨基苯甲醛的方法有：(1)铁粉还原法；(2)Na2S2O4还原法；(3)FeSO4·7H2O+NH3·H2O还原法等多种方法。他们基本都是以邻硝基苯甲醛为起始原料，加入还原剂，将硝基还原为氨基得到邻氨基苯甲醛，其反应方程式如下所示：[0005][0006]不过该类方法仍然存在还原剂的使用效率较低，转化率不高，污染较大等缺陷。而且在实际的生产过程中，合成邻氨基苯甲醛都是通过多步反应才能实现的。目前对一步反应生成2‑氨基苯甲醛的研究较少。(三)发明内容[0007]本发明针对现有技术中存在的缺陷，提供一种2‑氨基苯甲醛的制备方法，该方法是一种高效、环保的一步合成2‑氨基苯甲醛的新方法，本发明在现制的多硫化钠存在条件下，以醇为溶剂，实现了以邻硝基甲苯为起始原料，一步反应合成2‑氨基苯甲醛。[0008]本发明采用的技术方案是：[0009]本发明提供一种2‑氨基苯甲醛的制备方法，所述方法包括：以邻硝基甲苯为起始原料，以醇为溶剂，加入多硫化钠，在65～85℃(优选70‑80℃)搅拌反应1～5h，反应结束后，将反应液后处理，得到2‑氨基苯甲醛；所述多硫化钠结构式为Na2Sx，x＝2～4。[0010]进一步，所述多硫化钠是现制现用的，所述邻硝基甲苯与多硫化钠的物质的量之比为1：1‑2(优选为1：1)。所述溶剂为乙醇或异丙醇(优选为异丙醇)，所述溶剂体积用量以邻硝基甲苯物质的量计为200‑800mL/mol，优选500mL/mol。[0011]进一步，所述的反应温度优选为75℃，反应时间为2h。[0012]进一步，优选所述多硫化钠中x＝3.5。[0013]进一步，所述的反应液后处理方法为：反应结束后，立即对反应液进行水蒸气蒸馏，收集全部馏出液，在较低温度(0‑5℃)下进