一种苯甲醛的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109761773A(43)申请公布日2019.05.17(21)申请号201910070462.3(22)申请日2019.01.23(71)申请人广西大学地址530004广西壮族自治区南宁市大学东路100号(72)发明人罗轩王怡媛秦祖赠苏通明谢新玲纪红兵(51)Int.Cl.C07C45/40(2006.01)C07C45/78(2006.01)C07C47/54(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明公开一种苯甲醛的制备方法，该方法是以肉桂醛为原料，装入20.0g肉桂醛与无水乙醇的混合溶液到臭氧化反应器中，肉桂醛与无水乙醇的质量比为1∶4，添加3.0wt％的CaO为催化剂，于-10℃下，按每小时每克肉桂醛通入0.05～0.95g臭氧，进行臭氧化反应0.5～12.0h。反应的同时，在臭氧化反应装置的除水装置中以0.001～1.0MPa的压力使反应产物通过PVA有机膜、NaA型沸石分子筛膜、T型沸石分子筛膜、CHA型沸石分子筛膜中的一种滤膜脱水，以使反应正向进行以获得较高的苯甲醛收率，获得的产物经分子蒸馏处理后，可获得纯度达85％以上的天然苯甲醛。本发明的优点是：工艺新颖，操作简单，反应过程绿色化，苯甲醛天然度好，且得到的苯甲醛纯度及收率较高。CN109761773ACN109761773A权利要求书1/1页1.一种苯甲醛的制备方法，其特征在于，以肉桂醛为原料，采用臭氧化反应装置合成天然苯甲醛，操作步骤如下：以肉桂醛为原料，装入20.0g肉桂醛与无水乙醇的混合溶液到臭氧化反应器中，肉桂醛与无水乙醇质量比为1∶4，添加3.0wt％的CaO为催化剂，于-10℃下，按每小时每克肉桂醛通入0.05～0.95g臭氧，进行臭氧化反应0.5～12.0h；反应的同时，在臭氧化反应装置的除水装置中以0.001～1.0MPa的压力使反应产物通过PVA有机膜、NaA型沸石分子筛膜、T型沸石分子筛膜、CHA型沸石分子筛膜中的一种滤膜脱水，以使反应正向进行以获得较高的苯甲醛收率，获得的产物经分子蒸馏处理后，可获得纯度达85％以上的天然苯甲醛；所述臭氧化反应装置由臭氧发生装置、臭氧化反应器14、除水装置15组成；所述臭氧发生装置由氧气瓶16、第一压力表17、转子流量计18、带氧气进口20和臭氧出口21的臭氧发生器19、尾气吸收池22组成；所述臭氧化反应器设有带进气口8和出气口9的导气装置1以及带进液口11、出液口10、进料口12的控温反应装置2；所述除水装置设有带滤膜6和砂芯过滤平台7以及抽气口13的抽滤装置3、接收瓶4、法兰夹5；所述氧气瓶16出口管通过第一压力表17和转子流量计18与臭氧发生器19的氧气进口20连接，臭氧发生器19的臭氧出口21与导气装置1的进气口8连接，导气装置1的出气口9的出口管直插入尾气吸收池22内，导气装置1与控温反应装置2连接，控温反应装置2的底部与带滤膜6、砂芯过滤平台7的抽滤装置3通过法兰夹5连接，底部设有接收瓶4。2.根据权利要求1所述的苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的臭氧化反应装置中的反应和除水装置的除水操作同时进行，过程如下：所述氧气瓶16的氧气从出口管通过第一压力表17、转子流量计18和臭氧发生器19的氧气进口20进入臭氧发生器19中；臭氧发生器19产生的臭氧从臭氧发生器19的臭氧出口21通过导气装置1的进气口8通入臭氧，出气口9的出口管直插入尾气吸收池22内；臭氧与控温反应装置2进料口12来的肉桂醛的乙醇溶液，在催化剂的催化作用下反应生成苯甲醛；反应过程中生成的水在抽气口13连接的真空泵的压力推动下，透过滤膜6以及砂芯过滤平台7流入接收瓶4中，以达到水和有机产物的分离。3.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的臭氧化反应装置中的滤膜为PVA有机膜。2CN109761773A说明书1/4页一种苯甲醛的制备方法技术领域[0001]本发明属于林化产品深加工领域，具体是一种苯甲醛的制备方法。背景技术[0002]二十一世纪以来，随着经济的发展和生活水平的提高，消费者逐渐倾向使用更安全健康的天然食品添加剂，认为“天然化合物要比化学合成的更健康”。苯甲醛(Benzaldehyde)又称安息香醛，具有特殊的苦杏仁气味。天然的苯甲醛常存在于苦杏仁油、风信子油、藿香油和依兰油等精油中，并且还主要以苷的形式存在于植物的叶子、种子或茎皮中。同时，苯甲醛还是一种重要的有机中间体，可用于医药、农药、香料等行业。虽然苯甲醛在数量上仅次于世界消费第一大主要香料香兰素，但天然苯甲醛的需求量日益增加，成为国际和国内香料的紧缺商品之一。我国具有非常丰富的肉桂油资源，约占全球肉桂资源8