一种2-羧基苯甲醛的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115385787A(43)申请公布日2022.11.25(21)申请号202211330562.3C07C211/63(2006.01)(22)申请日2022.10.28B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)(71)申请人寿光祥铭化工有限公司地址262725山东省潍坊市寿光市侯镇鲁源路10号(72)发明人石太兵(74)专利代理机构山东华君知识产权代理有限公司37300专利代理师杨帆(51)Int.Cl.C07C51/09(2006.01)C07C51/43(2006.01)C07C51/47(2006.01)C07C65/30(2006.01)C07C209/74(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图3页(54)发明名称一种2-羧基苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明提供一种2‑羧基苯甲醛的制备方法，属于2‑羧基苯甲醛制备领域。所述2‑羧基苯甲醛的制备方法，由以下步骤组成：水解、冷却结晶、精制。所述水解的方法为，将去离子水、3‑溴苯酞、四甲基氢氧化铵水溶液混合后，在96‑98℃温度条件下，保温水解。本发明的2‑羧基苯甲醛的制备方法，3‑溴苯酞水解完全，以3‑溴苯酞的反应转化率为99.30‑99.39%；制得的2‑羧基苯甲醛收率为99.04‑99.15%，纯度为99.56‑99.76%。CN115385787ACN115385787A权利要求书1/2页1.一种2‑羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：水解、冷却结晶、精制；所述水解的方法为，将去离子水投入至水解釜内，升温至70‑75℃，保温；然后投入预定量的3‑溴苯酞，升温至96‑98℃，保温；在搅拌条件下，投入预定量的四甲基氢氧化铵水溶液，投入完成后，在96‑98℃温度条件下，继续保温水解，制得水解液；所述冷却结晶的方法为，水解液降温至5‑8℃结晶后，经离心分离，制得2‑羧基苯甲醛粗品和第一离心母液；所述冷却结晶中，制得的2‑羧基苯甲醛粗品去精制；制得的第一离心母液经浓缩、精制，制得四甲基溴化铵；所述精制，由以下步骤组成：溶解、除杂、结晶离心、干燥；所述溶解的方法为，将预定量的2‑羧基苯甲醛粗品投入至溶剂内，升温，搅拌溶解，制得溶解物；所述溶解中，溶剂为去离子水，或结晶离心步骤制得的第二离心母液；所述除杂的方法为，在70‑80℃温度条件下，将预定量的改性活性炭投入至溶解物中，搅拌吸附后，抽滤获得滤液；所述除杂中，改性活性炭的制备方法为，将体积比为1:2‑3的活性炭和去离子水投入至密闭环境内，150‑180℃保温2‑3h后，将活性炭真空干燥后，投入至1.5‑2.5倍体积的聚乙烯亚胺水溶液中，搅拌1‑2h，过滤，150‑170℃烘干至重量无变化，制得改性活性炭；所述活性炭的规格为，比表面积为800‑1000m2/g，平均孔径1‑3nm，粒径为200‑300μm，经XRD检测活性炭的石墨化度为75‑80%；所述结晶离心的方法为，滤液降温至2‑5℃结晶后，经离心分离，制得2‑羧基苯甲醛湿品和第二离心母液；所述结晶离心中，制得的2‑羧基苯甲醛湿品经干燥，制得2‑羧基苯甲醛成品；所述第二离心母液作为溶剂，回用至溶解步骤。2.根据权利要求1所述的2‑羧基苯甲醛的制备方法，所述水解中，四甲基氢氧化铵水溶液的投料速度为20‑30mL/min；所述四甲基氢氧化铵水溶液投入完成后，在96‑98℃温度条件下，保温水解的时间为25‑35min。3.根据权利要求1所述的2‑羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述水解中，3‑溴苯酞、四甲基氢氧化铵、去离子水的摩尔比为1:1.2‑1.3:31‑34；所述四甲基氢氧化铵水溶液中，四甲基氢氧化铵的浓度为22‑25wt%。4.根据权利要求1所述的2‑羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述溶解中，2‑羧基苯甲醛粗品和溶剂的体积比为1:10‑15。5.根据权利要求1所述的2‑羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述除杂中，改性活性炭与溶解物的重量份比值为0.09‑0.13:1。6.根据权利要求1所述的2‑羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述除杂中，改性活性炭的制备中，聚乙烯亚胺水溶液由以下方法制得：将重量比为3‑5:100的聚乙烯亚胺和去离子水混合，40‑50℃温度下，搅拌均匀。7.根据权利要求1所述的2‑羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述水解、冷却结晶、2CN115385787A权利要求书2/2页结晶离心、干燥过程中产生的废气，采用一级碱液吸收进行处理；所述一级碱液吸收中，碱液为浓度8‑10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。3CN115385787A说明书1/8页一种2‑羧基苯甲醛的制备方法技术领域[0001]本发明涉及2‑羧基苯甲醛制备