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一种维格列汀关键中间体的连续制备方法.pdf
2023-06-11
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靖烟****魔王
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一种维格列汀关键中间体的连续制备方法.pdf
本发明公开了一种维格列汀关键中间体(s)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2‑甲腈的连续制备方法，属于有机合成技术领域；以L‑脯氨酸为起始原料，使用一锅法制得Boc‑L‑脯氨酰胺，之后与氰脲酰氯发生脱水反应，后加入溶剂及氯化亚砜脱保护成盐结晶得到(s)‑吡咯烷‑2‑甲腈盐酸盐，最后加入氯乙酰氯反应，得到(s)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2‑甲腈。本发明方法结合一锅法与连续制备方法，省去中间体结晶步骤，收率高达60％以上，纯度高达99.7％，整体反应过程简单，易于操作，适合工业化生产。
2023-06-11
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一种维格列汀的连续制备方法.pdf
本发明公开了一种维格列汀的连续制备方法，包括：一、以(S)‑吡咯烷‑2甲腈对甲苯磺酸盐、氯乙酰氯、三乙胺与二氯甲烷得(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2甲腈，洗涤，分液保留有机相；二、有机相中加水和3‑氨基‑1‑金刚烷醇，回流、蒸除有机溶剂、升温、反应得料液；三、料液洗涤，降温、调至酸性、洗涤得料液；四、水相萃取、降温、调至碱性、分液保留有机相，水相再次萃取、分液，合并有机相、蒸除溶剂，加入结晶溶剂，得到HPLC纯度≧99.5％的为维格列汀。本发明提供一种原料吸水性低、方便制备、储存和投料；通过连续工艺
2023-06-11
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一种磷酸西格列汀关键中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种磷酸西格列汀关键中间体的制备方法。该制备方法采用3‑氧代‑4‑(2,4,5‑三氟苯基)‑丁酸乙酯和2,4‑二氯苯胺为起始原料，通过三步反应得到磷酸西格列汀关键中间体(R)‑3‑氨基‑4‑(2,4,5‑三氟苯基)‑丁酸，最后所得产品纯度＞99.0％，手性纯度＞99.5％，总摩尔收率＞80％。本发明所采用的试剂均为常规试剂，且安全易得，价格便宜。本路线原子经济性高，三废少，且操作简单，生产周期短，成本低，非常适合大规模工业化生产。
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本发明提供了一种如下所示制备沙格列汀中间体2的方法，该方法对现有工艺进行了改进，极大提高了产品收率和纯度，且后处理方便，尤其适合工业化生产。
2023-06-12
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本发明涉及一种维格列汀的制备方法：(1)在反应器中加入1，1，1，3，3，3‑六甲基二硅氮烷、3‑氨基金刚烷醇、催化剂和二氯甲烷，加热，保温反应，反应完成后，蒸出1，1，1，3，3，3‑六甲基二硅氮烷及溶剂，得到硅烷基保护的3‑氨基金刚烷醇粗品；(2)向装有硅烷基保护的3‑氨基金刚烷醇粗品的反应器中加入碘化钾、有机碱和乙腈，加热，滴加溶解于乙腈中的(S)‑1‑(2‑氯乙酰氯)吡咯烷‑2‑甲腈，反应1‑6h，加入95％乙醇继续搅拌0.5‑2小时，搅拌反应完成后降温，过滤，脱溶，重结晶，得到维格列汀。所述制备
2023-06-12
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