一种盐酸洛美沙星杂质及其制备方法.pdf
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一种盐酸洛美沙星杂质及其制备方法.pdf
本发明提供了一种盐酸洛美沙星杂质及其制备方法,以2,3,4‑三氟苯胺为原料经过成环、取代、水解、酰化、缩合等反应制备盐酸洛美沙星杂质三氟苯胺洛美沙星,为盐酸洛美沙星中三氟苯胺洛美沙星杂质的外标法定量检测提供了杂质对照品,且通过本方法合成的盐酸洛美沙星杂质三氟苯胺洛美沙星收率高,纯度高,提高了原料药中三氟苯胺洛美沙星杂质检测的准确度。
一种盐酸洛美沙星的制备方法.pdf
本发明公开了一种盐酸洛美沙星的制备方法,它是以盐酸洛美沙星环合物为起始原料,经乙基化反应、水解反应、与2‑甲基哌嗪缩合反应、成盐得到盐酸洛美沙星成品;所述乙基化反应采用的乙基化试剂为溴乙烷,所述溴乙烷的加入方式为直接加入;所述乙基化反应温度进一步分为两段,先在80~90℃反应2h,再在100~105℃反应2h;所述水解反应是在冰醋酸和纯化水的存在下进行的。本发明的乙基化通过对反应温度进行调整,从而能够大大提高反应收率;本发明的水解反应用部分纯化水代替冰醋酸,这样不仅能够保证收率,而且大大降低了生产成本,减
一种盐酸阿考替胺杂质及其制备方法.pdf
本发明涉及一种盐酸阿考替胺杂质及其制备方法,采用4‑哌啶基吡啶、4‑二甲氨基吡啶、4‑正丁基吡啶或4‑吡咯烷基吡啶作为催化剂,化合物I和二乙胺进行胺解反应时,反应温度较低,催化剂的选择性高,在充分反应的同时,减少了噻唑开环副产物的生成,得到的中间产物的收率和纯度高;经过简单的分液分离,即可与盐酸成盐,得到目标产物杂质X,具体合成路线如下,杂质X的纯度和收率高,收率达到90%以上,纯度达到99%,后处理简单,适于工业化生产。本发明制备的盐酸阿考替胺新杂质X,为盐酸阿考替胺原料药中的杂质检测提供了新的对照品,
盐酸多奈哌齐杂质及其制备方法.pdf
本发明涉及如下所示的盐酸多奈哌齐的新杂质及其制备方法,所述方法包括将多奈哌齐和氯苄或者溴苄反应生成季铵盐,再经重排反应、分离得到目标化合物。本发明得到的杂质对于研究杂质来源以及新的分析方法开发非常有用。
一种盐酸阿罗洛尔杂质及其制备方法与应用.pdf
本发明公开了一种盐酸阿罗洛尔杂质及其制备方法与应用,属于化学制药技术领域。盐酸阿罗洛尔杂质的化学名称为5‑[2‑[[[3‑(1,1‑二甲基乙基)氨基]‑2‑丙烯基]硫基]‑4‑噻唑基]‑2‑噻吩甲酰胺,结构式如式1;制备方法如下:以叔丁基乙醇胺为原料,经氯代反应、游离反应、磷叶立德反应,获得中间体3;以5‑(2‑巯基‑4‑噻吩基)噻吩‑2‑甲酰胺为原料,经甲酰化反应,获得中间体4;中间体3与中间体4经Witting反应,获得盐酸阿罗洛尔杂质。通过合成盐酸阿罗洛尔杂质,提升了盐酸阿罗洛尔成品检测分析对杂质的