一种氟碳铈矿的焙烧工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112410588A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011296881.8C22B3/12(2006.01)(22)申请日2020.11.18(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号申请人冕宁县飞天实业有限责任公司(72)发明人田昂梁超王卓刘光亮裴文利吴文远李洪艳税世林(74)专利代理机构沈阳东大知识产权代理有限公司21109代理人宁佳(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B3/10(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种氟碳铈矿的焙烧工艺(57)摘要本发明的一种氟碳铈矿的焙烧工艺，基于氟碳铈矿的物相特点，首先在真空条件下进行热分解，将氟碳铈矿中的稀土元素转移到氧化稀土和氟化稀土两种物相中，同时控制氧化铈中的价态为正三价；然后再通过一次酸浸，将稀土氧化物中的稀土有价元素转移到氯化稀土溶液中；将一次酸浸渣洗至中性后烘干，以一定比例与氢氧化钠混合后进行第二次真空焙烧，将稀土氟化物中的稀土元素全部转移至稀土氧化物物相中；将二次焙烧矿洗至中性后，再通过二次酸浸，实现稀土元素全部浸入氯化稀土溶液中。该工艺通过两次真空焙烧避免了四价铈在稀土氧化物中的生成，实现了稀盐酸浸出条件下99％以上的稀土收率，并避免了氯气的产生，减少了生产企业的废气排放压力。CN112410588ACN112410588A权利要求书1/2页1.一种氟碳铈矿的焙烧工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，真空焙烧：取氟碳铈矿，球磨后放入真空旋转炉中，加热至400-500℃，保温2-4h，所述的加热速率为6-8℃/min，加热过程中保持炉内真空度为0.05Pa，获得加热矿粉；步骤2，一次酸浸：取底水，按固液比，加热矿粉：底水＝1:(1-2)，单位g:mL，将加热矿粉与底水混合，搅拌成浆液，向浆液中缓慢加入盐酸溶液，所述的盐酸浓度为2-2.5mol/L，20-25℃下保温搅拌浸出至盐酸余酸浓度为0.3-0.6mol/L后，停止盐酸加入，加入阳离子型絮凝剂，加入质量为加热矿粉质量的0.2-0.5％，进行沉降，沉降时间为20-35min，完成沉降后，抽离酸浸液，获得酸浸渣，所述的酸浸渣经清水洗至中性，获得洗液，所述的洗液与酸浸液混合，获得一次混合氯化稀土溶液；步骤3，真空碱浸焙烧：水洗后酸浸渣过滤和烘干后，按质量比，水洗后酸浸渣：NaOH＝1：(1-2)，将水洗后酸浸渣与NaOH混合均匀后，放入真空旋转炉中，加热至450-550℃，保温1.5-2.5h，所述的加热速率为7-10℃/min，加热过程中保持炉内真空度为0.05Pa，获得二次焙烧矿粉；步骤4，二次酸浸：将二次焙烧矿粉水洗至中性后，缓慢加入盐酸溶液，所述的盐酸浓度为1.5-2mol/L，60-80℃下保温搅拌酸浸至酸浸液浓度为0.5-1mol/L，停止盐酸溶液加入，完成二次酸浸；加絮凝剂进行沉降，加入量为水洗后焙烧矿粉0.2-0.4％，沉降时间为20-30min，完成沉降后，抽离二次酸浸液，所述的二次酸浸渣经清水洗至中性，获得二次洗液，所述的二次洗液与二次酸浸液混合，获得二次混合氯化稀土溶液，与一次混合氯化稀土溶液混合，即为最终混合氯化稀土溶液。2.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺，其特征在于，所述的步骤1中，氟碳铈矿包括组分及质量百分含量为Re2O365％，CaO0.46％，BaO11.45％，FeO30.61％，F6.57％，ThO30.23％。3.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺，其特征在于，所述的步骤1中，氟碳铈矿中的ReO包括组分及质量百分含量为La2O339.44％，CeO246.89％，PrO113.43％，Nd2O39.37％，Sm2O30.56％，Eu2O30.09％，Gd2O30.16％，Y2O30.06％。4.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺，其特征在于，所述的步骤1中，加热后的矿粉包括组分Re2O3为82-86wt％，余量杂质；所述的加热后矿粉中的Ce元素均以三价化合态存在于Re2O3中，具体以Ce2O3和CeOF2两种物相存在。5.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺，其特征在于，所述的步骤2中，搅拌浸出时间为0.5-1h，絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺。6.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺，其特征在于，所述的步骤2中，酸浸过程中生成尾气，对尾气进行收集检测，所述的尾气中包含氯气，氯气浓度为4-6mg/L，酸浸渣中ReF3含量36-45％。7.根据权利要求1所述的氟碳铈矿的焙烧工艺，其特征在于，所述的步骤4中，二次酸浸时间为40-70min，絮凝剂