一种由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115927848A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211594565.8C01F17/30(2020.01)(22)申请日2022.12.13C01F17/10(2020.01)(71)申请人四川省乐山锐丰冶金有限公司地址614000四川省乐山市五通桥区竹根镇新华村(72)发明人张荣朱光荣许思玉冯新瑞莫丰侨(74)专利代理机构成都华风专利事务所(普通合伙)51223专利代理师杜朗宇(51)Int.Cl.C22B3/10(2006.01)C22B59/00(2006.01)C30B7/14(2006.01)C30B29/10(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法(57)摘要本发明涉及稀土生产领域，具体公开了一种由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,包括如下步骤：(1)取经过氧化焙烧的氟碳铈矿用酸低温湿法浸出，得到含有四价铈和氟络合物的稀土浸出液；(2)向步骤(1)得到的稀土浸出液中加入清水稀释，使得Ce4+与F‑形成的络合物水解形成Ce(OH)xFy的晶型沉淀，固液分离、灼烧，即得晶型氟氧化铈。本发明可使稀土浸出率达92％以上，有价元素镨钕收率在95％以上，氟氧化铈中CeO2/REO大于95％以上；本发明方法简单，化工材料消耗低，能够低成本回收氟碳铈矿中氟、镨钕以及氟氧化铈产品，经济、环保效益显著，方法更符合市场需求和企业需要。CN115927848ACN115927848A权利要求书1/1页1.一种由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，包括如下步骤：(1)取经过氧化焙烧的氟碳铈矿用酸低温湿法浸出，得到含有四价铈和氟络合物的稀土浸出液；(2)向步骤(1)得到的稀土浸出液中加入清水稀释，使得Ce4+与F‑形成的络合物水解形成Ce(OH)xFy的晶型沉淀，固液分离、灼烧，即得；Ce(OH)xFy中，x+y＝4。2.根据权利要求1所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，所述步骤(1)中的酸选自盐酸、硝酸、硫酸中的一种，进一步为盐酸。3.根据权利要求1所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，所述步骤(1)中，盐酸浸出的温度为20～25℃、酸度为1.5～2.0mol/L。4.根据权利要求1所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，所述步骤(1)中得到的稀土浸出液浓度为120～150g/L,酸度为1.5～2.0mol/L。5.根据权利要求1所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，所述步骤(2)中，水解的温度为17～30℃；进一步地，水解的温度为20～25℃。6.根据权利要求1所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，所述步骤(2)中，水解过程中，保持溶液水解酸度在0.5～0.7mol/L，REO在40～50g/L。7.根据权利要求6所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，保持溶液水解酸度的试剂为碱性物质；进一步为碳酸盐。8.根据权利要求6所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，所述碳酸盐选自碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。9.根据权利要求7或8所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，水解过程中，取步骤(2)中的清亮液检测Ce4+浓度，浓度小于5g/L时，停止加入碳酸盐后继续反应0.5～2h。10.根据权利要求1所述的由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法,其特征在于，步骤(2)中，灼烧的温度为570～650℃。2CN115927848A说明书1/6页一种由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法技术领域[0001]本发明涉及稀土生产领域，具体涉及了一种由氟碳铈矿浸出生产晶型氟氧化铈的方法。背景技术[0002]稀土元素因其独特的电子层结构，使其具有优异的磁、光、电等特性，是当今世界各国改造传统产业、发展高新技术和国防尖端技术不可缺少的战略物资。我国是稀土生产大国,提供了全球95％的稀土市场需求，而四川氟碳铈矿是我国第二大稀土资源，稀土以氟碳酸盐的形态存在；经选矿富集后，精矿稀土品位可达50％～70％，同时含6％～9％氟以及0.2％的放射性元素钍。[0003]上世纪90年代引入包头混合稀土矿处理工艺氧化焙烧‑硫酸浸出工艺进行冶炼，得到含氟和四价铈的硫酸稀土溶液，采用两次复盐沉淀、碱转化、酸溶来提取富铈和少铈氯化稀土。该工艺流程冗长，有十几道固液分离工序，稀土收率仅70％左右。2000年，在美国蒙廷帕斯稀土矿冶炼工艺基础上，成功开发了氧化焙烧‑盐酸浸出化学法，主要工艺是氧化焙烧‑盐酸浸出‑碱分解‑盐酸浸铈工艺，可产98％Ce02和少铈氯化