一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114212808A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202111566826.0(22)申请日2021.12.20(71)申请人江西永兴特钢新能源科技有限公司地址336300江西省宜春市宜丰县工业园长新东路(72)发明人刘华峰刘珊珊杨鸿超闵利民(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法(57)摘要本发明属于碳酸锂生产术领域，具体涉及一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法，包括以下具体步骤：配料混合、隧道窑焙烧、磨粉、浸出、除氟、除杂、沉锂、洗锂、烘干、粉碎、包装得到电池级碳酸锂。本发明通过合理配置锂云母、硫酸盐、钙盐和硫酸铵的比例和粒径，可提高锂的转化率；使用自动化的隧道窑系统进行焙烧，自动化程度高，不会结窑，节能环保；再经过后续磨粉、洗涤、浸出、除杂、沉锂等工序，最终获得电池级碳酸锂回收率高，成本低，适用于工业化生产。CN114212808ACN114212808A权利要求书1/2页1.一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：S1.配料混合：将锂云母、硫酸盐、钙盐和硫酸准确称重计量，输送至混料机内混合均匀，得到原料混合料；S2.隧道窑焙烧：将S1的原料混合料输送到隧道窑系统后，经全自动压砖成型、码堆、推进系统后在850‑1100℃高温下焙烧30‑300min，然后通强制风冷却降温至≤150℃，自动卸料；S3.磨粉：将S2焙烧后的物料采用干粉磨粉，磨粉后的粒径控制在100‑250目的占比≥95％；S4.浸出：向S3的粉料中加入水中浆化，采用逆向洗涤工艺，控制浸出液中氧化锂的浓度为15‑35g/L，然后通过带式过滤机，过滤分离得滤液和滤渣，其中，滤渣采用二级浆化洗渣和淋洗工艺继续清洗，过滤，并将滤液合并；S5.除氟、除杂：将S4得到的滤液采用钙盐‑无机盐除氟剂联合除氟后，调节pH至6‑13，加入适量的纯碱除杂净化、压滤后，将滤液进行蒸发浓缩，浓缩液经过离子交换树脂装置处理后，得到纯化的锂溶液；S6.沉锂：将S5得到的纯化锂溶液加入到沉锂釜中，然后加入纯碱溶液进行反应，控制反应温度为80‑100℃，陈化20min以上，将陈化好的溶液用离心机分离，得到沉锂母液和湿碳酸锂粗品；或先将纯碱溶液加入沉锂釜中，然后加入S5得到的纯化锂溶液，控制反应温度为80‑100℃，陈化20min以上，将陈化好的溶液用离心机分离，得到沉锂母液和湿碳酸锂粗品；S7.洗锂：向S6所得湿碳酸锂粗品中加入纯净水洗锂，洗锂温度为80‑100℃，陈化20min以上，将陈化好的溶液用离心机分离，得到合格湿碳酸锂；S8.烘干、粉碎、包装：将S7得到的合格湿碳酸锂送入烘干设备烘干后，采用气流粉碎后包装，得到电池级碳酸锂。2.根据权利要求1所述的一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，S1中，所述锂云母、硫酸盐、钙盐和硫酸的质量比为60‑65:10‑25:5‑20:1‑10，所述锂云母中粒径大于30目的占所需锂云母总量的50％以上，所述钙盐中粒径大于40目的占所需钙盐总量的80％以上。3.根据权利要求1所述的一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，S1中，所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁中的一种或两种，所述硫酸盐的水分含量≤10％；所述钙盐为氢氧化钙、硫酸钙、氧化钙、碳酸钙中的一种或几种，所述硫酸的浓度在70％以上。4.根据权利要求1所述的一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，S1中，所述原料混合料水分含量为3‑8％。5.根据权利要求1所述的一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，S2中，所述隧道窑系统包括自动成型系统、自动推进系统、烘干焙烧系统和自动卸砖系统；所述自动成型系统包括成型料仓、全自动成型砌砖机、机器人和窑车；所述烘干焙烧系统包括隧道窑烘干段和隧道窑焙烧段，所述隧道窑烘干段的烘干热量为所述隧道焙烧段余热回用，所述隧道窑焙烧段的两侧和顶部设有多个平焰脉冲烧嘴，所述隧道窑焙烧段的两侧还设有多个测温点。2CN114212808A权利要求书2/2页6.根据权利要求5所述的一种隧道窑焙烧提锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述隧道窑焙烧的具体流程包括：先将原料混合料输送到成型料仓，然后定量将原料混合料输送到全自动成型砌砖机内制成砖块，由配套的机器人将砖块交错整齐码堆到窑车上，堆码完成后，通过窑炉自动推进系统，按一定周期将窑车送入隧道窑烘干段并使用隧道焙烧段余热进行烘干处理，当砖块水分含量烘干至低于2％后，将窑车送入隧道窑焙烧段进行高温焙烧30‑300min，焙烧完成后，通入强制风将砖块