一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113428882A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110828314.0(22)申请日2021.07.22(71)申请人江西金辉锂业有限公司地址336000江西省宜春市宜春经济技术开发区春新路20号(72)发明人南东东曾小毛南天穆健书吴进方张国强张颖(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法(57)摘要本发明提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂，上述原料及配料配比合理，尤其采用高压浸出，提高浸出效率，缩短浸出时间，并同时采用程序降温方式，分二个阶段逐步降温，进而控制杂质晶体的析出，提高了净化效果，使得难除性杂质也能得到净化，最终制备得到的电池级碳酸锂纯度高，锂转化率达到86‑92%，浸出渣含锂低于0.18%，锂的收率达到88‑90%。并且制备过程中不含硫酸化焙烧，同时锂辉石也不经过高温转型焙烧。与现有技术相比，制备工序简单，环境友好，高效节能。CN113428882ACN113428882A权利要求书1/1页1.一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂，并且所述方法不含硫酸化焙烧，同时锂辉石也不经过高温转型焙烧。2.根据权利要求1所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述锂辉石、钠质盐和钙质盐的重量比为50‑70%:20‑30%:5‑30%。3.根据权利要求1所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述锂辉石、钠质盐和钙质盐的重量比为60%:22%:18%。4.根据权利要求1所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述钠质盐为氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠中的一种或两种。5.根据权利要求1所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述钙质盐为氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、硝酸钙和氢氧化钙中的一种或两种。6.根据权利要求1‑5中任一项所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）混合：将锂辉石粉碎过100目筛，与钠质盐和钙质盐混合30‑50min，得到混料；（2）焙烧：将混料在1000℃‑1100℃焙烧1.5‑2h，得到熟料；（3）中性浸出：将水加入熟料，浸出固液比为1:2，在常温下浸出30分钟，过滤得到卤水和浸出渣；（4）净化除杂：将卤水冷却到50℃，调整PH12.5，然后以2.5℃/min的速度降温至10℃，滤除析出的晶体后，再以1.5℃/min的速度降温至0℃，滤除析出的晶体得到精制卤水；（5）沉锂：在精制卤水中加入纯碱，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。2CN113428882A说明书1/4页一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法技术领域[0001]本发明属于新能源锂电池原材料领域，具体涉及一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法。背景技术[0002]电池级碳酸锂是锂离子动力电池必不可少的原材料产品，其需求量逐年逐年增长。现有的工业级碳酸锂生产方法主要有两种。一种是采用传统的锂矿石，如锂辉石、锂云母等生产，另一种则是用含锂卤水，如盐湖卤水、地下卤水等生产。由于电池级碳酸锂质量标准要求较高，工业级碳酸锂无法满足需求，其用精制方法处理后，若含有大量的水溶性杂质或水不溶性杂质，则会大大降低电池级碳酸锂的质量。因此，根据原料的性质和杂质的种类，选择适宜的方法去除更多的杂质，提高电池级碳酸锂的质量，一直是本领域所致力追求的。[0003]目前以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂，主要有苛化法、电解法、氢化分解法等。上述方法存在生产工序复杂。也存在直接用锂辉石为原料，采用石灰石焙烧法或硫酸锂苛化冷却结晶法制备电池级碳酸锂。但通常需要高温转型焙烧，然后在酸化焙烧，即经历多次焙烧，或者需要使用硫酸，造成对环境的污染，对设备防腐要求高。因此，需要寻找一种制备工序简单，节约能耗，设备要求低，并能制备杂质含量低，品质高的电池级碳酸锂的方法。发明内容[0004]本发明目的在于提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂，上述原料及配料配比合理，结合高压浸出、程序降温除杂等方式，提高了净化效果，最终制备得到的电池级碳酸锂纯度高，并且制备工序简单，环境友好，高效节能。[0005]本发明提供的技术方案如下：[0006]本发明提供一种锂辉石制备电