一种电池级碳酸锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106186002A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610583440.3(22)申请日2016.07.22(71)申请人中国科学院青海盐湖研究所地址810008青海省西宁市新宁路18号(72)发明人温现明朱朝梁邓小川段东平马培华邵斐郭效瑛史一飞卿彬菊樊发英王亚男(74)专利代理机构深圳市铭粤知识产权代理有限公司44304代理人孙伟峰(51)Int.Cl.C01D7/00(2006.01)B01D61/44(2006.01)B01D61/48(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图1页(54)发明名称一种电池级碳酸锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种电池级碳酸锂的制备方法。以吸附提锂洗脱液为原料，经一级或两级一价离子选择性电渗析处理，利用一价离子选择性阳膜和一价离子选择性阴膜的一价离子选择性，锂离子得到浓缩富集，镁离子、硫酸根和硼酸根离子被截留，从而实现锂同镁及硫酸根和硼酸根等杂质离子的高效分离和锂的浓缩，由此获得锂含量为10g/L～20g/L，镁锂比为0.1～1的富锂浓缩液，再经过深度除钙镁、沉锂转化、过滤洗涤和干燥冷却等步骤获得电池级碳酸锂产品。本发明大大缩短了电池级碳酸锂的制备流程，显著提高了过程连续性，降低了成本，从根本上解决了高镁锂比盐湖吸附提锂洗脱液除镁浓缩的瓶颈问题。CN106186002ACN106186002A权利要求书1/2页1.一种电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将含锂料液进行过滤预处理，然后调整pH值为2～8，获得第一脱盐原液；其中，所述含锂料液中镁锂离子的重量比为0.3～20；锂离子含量为80mg/L～10000mg/L；制备第一浓缩液进水；一级电渗析步骤：采用一价离子选择性电渗析装置，所述一价离子选择性电渗析装置由交替排列的一价离子选择性阳膜和一价离子选择性阴膜构成的膜堆以及位于所述膜堆两侧的阴阳两极构成；其中所述一价离子选择性阳膜和所述一价离子选择性阴膜之间形成交替排列的浓缩室和脱盐室，所述膜堆两侧分别形成阳极室和阴极室；所述一价离子选择性电渗析装置外接有脱盐循环泵、脱盐循环槽、浓缩循环泵、浓缩循环槽，所述脱盐室、脱盐循环泵和所述脱盐循环槽之间通过脱盐循环管路连接，所述浓缩室、浓缩循环泵和所述浓缩循环槽之间通过浓缩循环管路连接；将所述第一脱盐原液通入所述脱盐循环槽中，所述第一脱盐原液通过所述脱盐循环泵和所述脱盐循环管路在所述脱盐室和所述脱盐循环槽之间循环，形成第一脱盐液；将所述第一浓缩液进水通入所述浓缩循环槽中，所述第一浓缩液进水通过所述浓缩循环泵和所述浓缩循环管路在所述浓缩室和所述浓缩循环槽之间循环；在直流电场的作用下，所述第一脱盐液中的锂离子通过所述一价离子选择性阳膜从所述脱盐室迁移至所述浓缩室，在所述浓缩室获得一级浓缩产水作为富锂浓缩液，在所述脱盐室获得一级脱盐产水；精制氯化锂步骤：在55℃～60℃和充分搅拌条件下，将所述富锂浓缩液与25％～30％的纯碱水溶液、25％～35％的烧碱水溶液混合形成反应液，并使所述反应液pH大于12.5；继续搅拌反应后进行固液分离，获得精制氯化锂溶液；在90℃以上和充分搅拌的条件下，按照Na2CO3与所述氯化锂溶液中锂离子的化学计量比为1:2将纯碱液加入到所述氯化锂溶液中，保温反应30min以上，获得沉锂反应产物；将所述沉锂反应产物进行固液分离获得滤饼，所述滤饼通过淋洗和浆洗后，在240℃～280℃下干燥，冷却后即得电池级碳酸锂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述一级电渗析步骤和所述精制氯化锂步骤之间还包括二级电渗析步骤：将所述一级浓缩产水作为第二脱盐原液，利用所述一价离子选择性电渗析装置，将所述第二脱盐原液通入所述脱盐循环槽中，所述第二脱盐原液通过所述脱盐循环泵和所述脱盐循环管路在所述脱盐室和所述脱盐循环槽之间循环，形成第二脱盐液；将第二浓缩液进水通入所述浓缩循环槽中，所述第二浓缩液进水通过所述浓缩循环泵和所述浓缩循环管路在所述浓缩室和所述浓缩循环槽之间循环；在直流电场的作用下，使所述第二脱盐液中的锂离子通过所述一价离子选择性阳膜从所述脱盐室迁移至所述浓缩室，在所述浓缩室获得二级浓缩产水作为所述富锂浓缩液，在所述脱盐室获得二级脱盐产水。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二级脱盐产水返回所述一级电渗析步骤与所述第一脱盐原液合并。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述一级电渗析步骤和/或所述二级电渗析步骤中，采用恒电压或恒电流操作，控制平均电流密度为50A/m2～550A/m2。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述一级电渗析步骤中，所述第一浓缩液进水为去离子水、所述一级