甲硫醇的纯化分离方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114249676A(43)申请公布日2022.03.29(21)申请号202111502559.0(22)申请日2021.12.10(71)申请人宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司地址755099宁夏回族自治区中卫市工业园区西云大道东侧(72)发明人连许帅曹华伟刘帮林袁代强谢绍林刘波马东訾跃东(74)专利代理机构重庆百润洪知识产权代理有限公司50219代理人刘立春(51)Int.Cl.C07C319/28(2006.01)C07C321/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称甲硫醇的纯化分离方法及装置(57)摘要本发明涉及甲硫醇生产领域，具体涉及甲硫醇的纯化分离方法及装置，包括依次管道连接的脱硫化氢塔、蒸发塔、水吸收塔、吸收液吸收塔和蒸馏‑冷凝塔。与现有技术相比，本发明的甲硫醇的纯化分离方法及装置，利用硫化氢的酸性强于甲硫醇、甲醇在水中的溶解性强于在甲硫醇中的溶解性，将甲硫醇使用弱碱的水溶液将其中的甲醇和硫化氢脱除，获取不含硫化氢和甲醇的甲硫醇，弱碱水溶液中甲醇和硫化氢富集后通过高温再生/蒸馏重新获取硫化氢和甲醇，再生液返回甲硫醇的纯化，有效提高分离效率，避免硫化氢存在于甲硫醇中，影响后续使用的收率。CN114249676ACN114249676A权利要求书1/1页1.甲硫醇的纯化分离装置，其特征在于：包括依次管道连接的脱硫化氢塔(1)、蒸发塔(2)、水吸收塔(3)、吸收液吸收塔(4)和蒸馏‑冷凝塔(5)；所述水吸收塔(3)的底部和顶部之间设有循环喷淋系统(7)；所述吸收液吸收塔(4)的底部管路连接有再生装置(6)，所述再生装置(6)的液相出口与所述吸收液吸收塔(4)的吸收液管连通。2.一种采用权利要求1所述的装置进行甲硫醇的纯化分离的方法，其特征在于包括以下步骤：S1.将甲硫醇反应器中的反应气体通入吸收液吸收塔(4)，未被吸收的气相经冷凝后通入蒸馏‑冷凝塔(5)中，精制得到甲硫醇，精制残液输入甲硫醇反应器中参与反应；S2.吸收液吸收塔(4)中的塔釜液通入再生装置(6)进行高温再生，再生气相返回甲硫醇反应器，再生液相通入吸收液吸收塔(4)中与反应气体逆向接触。3.根据权利要求2所述的甲硫醇的纯化分离方法，其特征在于所述S1中的反应气体冷凝后收集有机相，将有机相依次通过脱硫化氢塔(1)、蒸发塔(2)、水吸收塔(3)，进行预处理后，再通入吸收液吸收塔(4)中；所述脱硫化氢塔(1)，用于硫化氢预先脱除或部分脱除；所述蒸发塔(2)，用于气化甲硫醇；所述水吸收塔(3)，用于吸收甲硫醇蒸汽中的甲醇和二甲硫醚。4.根据权利要求3所述的甲硫醇的纯化分离方法，其特征在于脱硫化氢塔(1)的反应控制条件为：压力为10～14bar、塔顶温度为25～30℃。5.根据权利要求3所述的甲硫醇的纯化分离方法，其特征在于蒸发塔(2)的反应控制条件为：压力为9～11bar、塔顶温度25～50℃。6.根据权利要求3所述的甲硫醇的纯化分离方法，其特征在于水吸收塔(3)的反应控制条件为：压力为9～11bar、塔顶温度为50～60℃。7.根据权利要求2所述的甲硫醇的纯化分离方法，其特征在于蒸馏‑冷凝塔(5)的反应控制条件为：压力为9～11bar、塔顶温度20～25℃。8.根据权利要求2所述的甲硫醇的纯化分离方法，其特征在于再生装置(6)的再生温度为120～130℃。9.根据权利要求2所述的甲硫醇的纯化分离方法，其特征在于所述吸收液吸收塔(4)中用于吸收反应气体的吸收液由以下质量分数的原料组成：20～40wt％有机碱、5～10wt％助剂、余量为溶剂。10.根据权利要求2所述的甲硫醇的纯化分离方法，其特征在于：所述有机碱为三乙醇胺、N‑甲基二乙醇胺、N,N‑二甲基乙醇胺中一种或多种；所述助剂为沸点高于120℃难分解的消泡剂；所述溶剂为水。2CN114249676A说明书1/4页甲硫醇的纯化分离方法及装置技术领域[0001]本发明涉及甲硫醇生产领域，具体涉及甲硫醇的纯化分离方法及装置。背景技术[0002]甲硫醇的合成方法大约有如下三种：第一种方法是硫氢化物与卤代甲烷亲核取代而得，卤代甲烷价格昂贵，只适合小剂量的制备；第二种方法是硫酸二甲酯与硫化物亲核取代制备，理论上每产生1当量的甲硫醇会伴随0.5当量的硫酸盐，因为反应的不彻底性及残留，硫酸盐的处理成本高，尤其在当前的环境保护日益严格的情况下；第三种方法也是工业化生产主要的方法，氧化铝负载过渡金属在300～500℃、2～15bar催化硫化氢和甲醇脱水反应制得。[0003]硫化氢与甲醇制备甲硫醇，反应收率一般在60～90％之间，反应气除了目标产物甲硫醇、反应原料甲醇、反应原料硫化氢、产物水外，还有二甲硫醚、二甲二硫醚、二甲