一种3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114292192A(43)申请公布日2022.04.08(21)申请号202210046747.5(22)申请日2022.01.17(71)申请人山东泓瑞医药科技股份公司地址256651山东省滨州市滨城区滨北办事处梧桐九路99号(72)发明人吴华强李兰花裘月南刘志远张洪圆姜立军蔺珍盖树强孙宽宽(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人王苗苗(51)Int.Cl.C07C69/92(2006.01)C07C67/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法(57)摘要本发明涉及化工生产技术领域，提供了一种3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法。本发明以二环己基碳二亚胺为催化剂，催化藜芦酸和甲醇进行酯化反应，反应条件温和，产物的收率高，甲醇用量少，并且二环己基碳二亚胺无危险性，绿色环保，更适宜进行工业化生产。进一步的，本发明提供的合成方法中，二环己基碳二亚胺和溶剂都可以实现循环套用，产生的三废量少。CN114292192ACN114292192A权利要求书1/1页1.一种3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在二环己基碳二亚胺催化下，将藜芦酸和甲醇进行酯化反应，得到3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯；所述酯化反应的温度为45℃以下。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为30~45℃，时间为1~5h。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述藜芦酸和甲醇的摩尔比为1:1.2~1.5。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二环己基碳二亚胺和藜芦酸的摩尔比为1.5~2:1。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酯化反应用溶剂为氯代烷烃。6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷和1,2‑二氯甲烷中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述藜芦酸的制备方法包括以下步骤：将藜芦醛、水、液碱和过氧化氢混合进行氧化反应，得到藜芦酸。8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酯化反应完成后，还包括将所得反应液过滤，得到二环己基脲和滤液；将所述滤液洗涤后蒸馏，得到3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯。9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述二环己基脲经处理后得到二环己基碳二亚胺，所得二环己基碳二亚胺循环套用。10.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述蒸馏所得溶剂循环套用。2CN114292192A说明书1/4页一种3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法。背景技术[0002]3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的分子式为C10H12O4，相对分子量为196.2，为类白色粉末，又名藜芦酸甲酯，熔点为59~62℃，沸点为283℃，不溶解于水。3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯是有机合成中的一种重要中间体，目前我国3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯市场发展迅速，产品产出持续扩张。[0003]目前，3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的合成过程中需要用到高危险性的98%浓硫酸做为催化剂，且反应温度高（96℃以上），安全性较差，不利于工业生产。发明内容[0004]有鉴于此，本发明提供了一种3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法。本发明提供的合成方法无需使用浓硫酸为催化剂，且反应条件温和，安全性好，有利于进行工业化生产。[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：在二环己基碳二亚胺催化下，将藜芦酸和甲醇进行酯化反应，得到3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯；所述酯化反应的温度为45℃以下。[0006]优选的，所述酯化反应的温度为30~45℃，时间为1~5h。[0007]优选的，所述藜芦酸和甲醇的摩尔比为1:1.2~1.5。[0008]优选的，所述二环己基碳二亚胺和藜芦酸的摩尔比为1.5~2:1。[0009]优选的，所述酯化反应用溶剂为氯代烷烃。[0010]优选的，所述氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷和1,2‑二氯甲烷中的一种或几种。[0011]优选的，所述藜芦酸的制备方法包括以下步骤：将藜芦醛、水、液碱和过氧化氢混合进行氧化反应，得到藜芦酸。[0012]优选的，所述酯化反应完成后，还包括将所得反应液过滤，得到二环己基脲和滤液；将所述滤液洗涤后蒸馏，得到3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯。[0013]优选的，所述二环己基脲经处理后得到二环己基碳二亚胺，所得二环己基碳二亚胺循环套用。[0014]优选的，所述蒸馏所得溶剂循环套用。[0015]本发明提供了一种3,4‑二甲