氟灭酸合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114426498A(43)申请公布日2022.05.03(21)申请号202210137206.3(22)申请日2022.02.15(71)申请人营口兴福化工有限公司地址115000辽宁省营口市大石桥有色金属化工园区有色路46-1(72)发明人于广武郭振伟王民刘丹张继军张春梅(74)专利代理机构合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙)34126代理人吴伟栋(51)Int.Cl.C07C229/58(2006.01)C07C227/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称氟灭酸合成方法(57)摘要本发明公开了氟灭酸合成方法，属于化学合成技术领域，本发明中的氟灭酸合成方法以三氟甲基苯胺为原料进行合成，通过硫酸溶液进行酸化离心，然后进行热溶重结晶和最后进行干燥得到产品；本发明优点是合成路线简单，成本低廉，产品收率高；解决了现有氟灭酸合成复杂，且生产成本较高的问题。CN114426498ACN114426498A权利要求书1/1页1.氟灭酸合成方法，其特征在于，包括以下步骤：合成：三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸、Na2CO3、K2CO3，升温至80‑85℃，向合成釜内加入铜粉，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束，将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出油层，降温至50℃；酸化离心：加入甲苯，搅拌升温至60‑70℃；然后将预先配置好的质量分数为33.3%的硫酸溶液加入，调节釜液PH=1，然后升温至80±5℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼一；热溶重结晶：反应釜加入甲苯，去离子水，将滤饼一投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼二；干燥：对滤饼二进行真空干燥后，得到产品。2.根据权利要求1所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述三氟甲基苯胺、邻氯苯甲酸、Na2CO3、K2CO3和铜粉之间的质量比为190‑205：76‑83：12‑17：13‑16：1。3.根据权利要求2所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述合成步骤中加入的碳酸钠溶液是通过质量比为10：1的水和Na2CO3混合搅拌得到的。4.根据权利要求3所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述酸化离心步骤中甲苯和硫酸溶液加入量的质量比为8：9。5.根据权利要求4所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述热溶重结晶步骤中甲苯和去离子水之间的质量比为2.9‑3：1。6.根据权利要求5所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述热溶重结晶步骤中采出甲苯的量为加入甲苯量的80%。7.根据权利要求1所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述干燥步骤中，真空干燥的条件为‑0.09~‑0.1MPa，75℃。2CN114426498A说明书1/3页氟灭酸合成方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及氟灭酸合成方法。背景技术[0002]氟灭酸是目前常用的一种非激素类的消炎镇痛药物，对风湿类、类风湿性关节炎和急性湿热有效，能使关节肿胀减轻和降低，并有明显的抗炎、止痛作用，其解热镇痛效力为阿司匹林的三倍，和保泰松及肾上腺皮质激素类似，亦有解热作用。氟灭酸在有机合成中具有重要作用。现有及氟灭酸合成路线较为复杂，生产成本较高。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种氟灭酸合成方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：氟灭酸合成方法，包括以下步骤：合成：三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸、Na2CO3、K2CO3，升温至80‑85℃，向合成釜内加入铜粉，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束，将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出油层，降温至50℃；酸化离心：加入甲苯，搅拌升温至60‑70℃；然后将预先配置好的质量分数为33.3%的硫酸溶液加入，调节釜液PH=1，然后升温至80±5℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼一；热溶重结晶：反应釜加入甲苯，去离子水，将滤饼一投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼二；干燥：对滤饼二进行真空干燥后，得到产品。[0005]作为本发明进一步的方案：所述三氟甲基苯胺、邻氯苯甲酸、Na2CO3、K2CO3和铜粉之间的质量比为190‑205：76‑83：12‑17：13‑16：1。[0006]作为本发明进一步的方案：所述合成步骤中加入的碳酸钠溶液是通过质量比为10：1的水和Na2CO3混合搅拌得到的。[0007]作为本发明进一步的方案：所述酸化离心步骤中甲苯和硫酸溶液加入量的质量比为8：9。[0008]作为本发明进一步