乙烯基氯硅烷的制备方法和装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114478614A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210238209.6(51)Int.Cl.(22)申请日2022.03.11C07F7/14(2006.01)B01J8/10(2006.01)(71)申请人新疆晶硕新材料有限公司地址831500新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市甘泉堡经济技术开发区（工业园）众欣街2249号申请人新疆硅基新材料创新中心有限公司北京化工大学(72)发明人蒋鹏陈国辉邵磊孙宝昌赵琦杨银银王文张峰初广文肖浩(74)专利代理机构北京银龙知识产权代理有限公司11243专利代理师李红标权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称乙烯基氯硅烷的制备方法和装置(57)摘要本发明公开了一种乙烯基氯硅烷的制备方法和装置，制备方法包括：将溶剂与催化剂加入超重力反应器的反应腔中；将气态的乙炔与三氯氢硅引入超重力反应器并溶入反应腔的液相物料中进行反应；将从超重力反应器中出来的混合气进行冷凝，得到含有溶剂、乙烯基三氯硅烷与三氯氢硅的混合物，再通过分离得到目标产物乙烯基三氯硅烷。本制备方法中可以克服现有生产技术中二次加成产物高，产品一次转化率低、收率低、生产成本高等问题，为乙烯基三氯硅烷高质量、绿色生产提供保障。CN114478614ACN114478614A权利要求书1/2页1.一种乙烯基氯硅烷的制备方法，其特征在于，包括：将溶剂与催化剂加入超重力反应器的反应腔中；将气态的乙炔与三氯氢硅引入超重力反应器并溶入反应腔的液相物料中进行反应；将从超重力反应器中出来的混合气进行冷凝，得到含有溶剂、乙烯基三氯硅烷与三氯氢硅的混合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超重力反应器为通过内构件旋转产生离心力形成模拟的超重力环境的设备，包括旋转填充床、定‑转子反应器、折流旋转床，内构件包括转子、旋转盘、折流板。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，气相与液相在超重力反应器中的接触方式为逆流接触、错流接触或并流接触。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括氯苯与二甲苯中的至少一种，所述催化剂包括Speier催化剂和Karstedt催化剂中的至少一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂在物料中的含量为5ppm‑8ppm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三氯氢硅和乙炔的摩尔比为1:(2.5‑3.5)。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙炔与三氯氢硅的反应温度为90‑130℃。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将溶剂与催化剂加入超重力反应器的反应腔中的步骤之后，将气态的乙炔与三氯氢硅引入超重力反应器并溶入反应腔的液相物料中进行反应的步骤之前，还包括：向反应腔中通入乙炔对催化剂进行活化。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，向反应腔中通入乙炔对催化剂进行活化的步骤包括：向反应腔中通入乙炔并在100‑110℃下对催化剂活化30‑60min。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将含有溶剂、乙烯基三氯硅烷与三氯氢硅的混合物进行分离得到乙烯基三氯硅烷、三氯氢硅与溶剂，并将分离得到的三氯氢硅与溶剂中的至少一种加入超重力反应器的反应腔中。11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：引出超重力反应器的反应腔中的部分液相物料，并补加一定的溶剂和催化剂后，经过加热加入至超重力反应器的反应腔中进行反应。12.一种乙烯基氯硅烷的制备装置，其特征在于，包括：超重力反应器，所述超重力反应器具有反应腔，所述超重力反应器具有与所述反应腔连通的第一进口、第二进口、第一出口、第二出口；缓冲罐，所述第一出口与所述缓冲罐连通；输送泵，所述输送泵的进口与所述缓冲罐连通；加热器，所述加热器的进口与所述输送泵的出口连通，所述加热器的出口与所述超重力反应器的第二进口连通；2CN114478614A权利要求书2/2页冷凝器，所述第二出口与所述冷凝器的进口连通；储罐，所述冷凝器的出口与所述储罐连通。3CN114478614A说明书1/7页乙烯基氯硅烷的制备方法和装置技术领域[0001]本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种乙烯基氯硅烷的制备方法和装置。背景技术[0002]乙烯基氯硅烷为属于有机硅硅烷偶联剂的一种，是有机硅工业生产的重要单体，其中，乙烯基三氯硅烷为硅烷偶联剂常用中间单体，其分子式为CH2＝CHSiCl3，由于其具有不饱和基团和活泼氯根，遇水激烈水解，形成相应的硅醇，适用作玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的处理剂，以提高制品的机械强度和耐热、防湿性能；还可作为其它乙烯基系有机硅偶联剂的原料；同时还适用于玻璃纤维的表面处理，可改善玻璃纤维与不饱和聚酯、环氧