一种制备辛酰溴苯腈的方法.pdf
建英****66
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一种制备辛酰溴苯腈的方法.pdf
本发明公开了一种制备辛酰溴苯腈的方法,包括以下步骤:在微通道反应装置中,先将过氧化氢水与氢溴酸反应,得到溴素,然后溴素与4‑羟基苯甲腈反应,得到溴苯腈粗品;在另一微通道反应装置中,先将正辛酸和二氯亚砜反应,得到辛酰氯,然后辛酰氯与溴苯腈反应,得到终产品辛酰溴苯腈。相较于传统的辛酰溴苯腈的制备方法,本发明实现两步连续化,反应时间短,成本低,收率高,副产物少,操作简单,放大效应小,安全性高,适合工业化生产。
一种辛酰溴苯腈的制备方法.pdf
本发明公开了一种辛酰溴苯腈的制备方法,将含有辛酰氯和辛酰溴苯腈的反应液中,在洗涤时加入氨基糖类,洗涤搅拌,静置分层,获得含有辛酰溴苯腈的油相。该方法可以避免辛酰溴苯腈酯化反应完成后水洗碱洗后处理过程中出现的乳化现象,进而减少后续乳化层的处理装置。
一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法.pdf
本发明公开了一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法,包括酯交换反应步骤,1)以溴苯腈、辛酸甲酯和溶剂为原料,在碱性催化剂的作用下,升温回流,不断馏出甲醇,蒸干溶剂得到辛酰溴苯腈粗品;2)辛酰溴苯腈粗品在升温的作用下,全部溶解于重结晶溶剂后降温至0~10℃,重结晶,通过离心、烘干干燥,制备得到高含量的辛酰溴苯腈原药。本发明采用酯交换法将副产辛酸甲酯再生为辛酰溴苯腈原药,原药含量高达98.5%,套用重结晶母液收率可达92~94%,选择特殊的反应溶剂,确保反应顺利进行,生成的甲醇套用为重结晶溶剂,该制备方法不产生废
一种2-溴-4腈基苯甲醛的制备方法.pdf
本发明涉及一种2‑溴‑4腈基苯甲醛的制备方法,属于药物化学领域。所述制备方法可以通过以对甲基苯腈为起始物料,经过溴代、取代、与吗啉取代、水解、消除反应,得到2‑溴‑4腈基苯甲醛;该方法与现有技术相比,氰基水解成羧基的杂质大大减少,减少了缩短了生产周期,反应条件变温和,所得产物的收率由70%左右,提高至90%以上;无需使用高沸点溶剂,溶剂量减少,后处理简单,产生的三废更少,更环保。
一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法.pdf
本发明涉及一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰腈的制备方法,属于有机合成的技术领域。本发明采用2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氯和氰化钠作为反应原料,利用微通道反应器,可直接合成2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰腈。利用本发明的合成方法,可将反应收率提高至95%以上,并且可有效的降低剧毒化学品氰化钠的用量,提高了合成过程的安全性。本发明的制备方法具有生产工艺简单、可以实现连续生产、反应时间短、产生的废弃物少于现有的合成工艺等优点。