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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114573478A(43)申请公布日2022.06.03(21)申请号202210242519.5C07C255/55(2006.01)(22)申请日2022.03.11B01J19/00(2006.01)(71)申请人南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司地址210000江苏省南京市溧水区经济开发区秀山中路1号申请人张家港市飞航科技有限公司(72)发明人陆帅乔凯黄达赵跃李玉光郭凯(74)专利代理机构南京中律知识产权代理事务所(普通合伙)32341专利代理师沈振涛(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/53(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种制备辛酰溴苯腈的方法(57)摘要本发明公开了一种制备辛酰溴苯腈的方法,包括以下步骤:在微通道反应装置中,先将过氧化氢水与氢溴酸反应,得到溴素,然后溴素与4‑羟基苯甲腈反应,得到溴苯腈粗品;在另一微通道反应装置中,先将正辛酸和二氯亚砜反应,得到辛酰氯,然后辛酰氯与溴苯腈反应,得到终产品辛酰溴苯腈。相较于传统的辛酰溴苯腈的制备方法,本发明实现两步连续化,反应时间短,成本低,收率高,副产物少,操作简单,放大效应小,安全性高,适合工业化生产。CN114573478ACN114573478A权利要求书1/1页1.一种微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将4‑羟基苯甲腈溶于有机溶剂中,得到均相溶液A;配置过氧化氢水溶液,得均相溶液B;配置氢溴酸水溶液,得均相溶液C;(2)将均相溶液B和C同时泵入微反应器1中,反应,得到溴素水溶液D;(3)将均相溶液A和溴素水溶液D同时泵入超声辅助微反应器2中,反应,收集流出物料,过滤洗涤烘干得溴苯腈粗品;(4)将溴苯腈粗品溶于有机溶剂中,得到均相溶液E;将正辛酸溶于有机溶剂中,得到均相溶液F;将二氯亚砜溶于有机溶剂中,得到均相溶液G;(5)将均相溶液F和G同时泵入微反应器3中,反应,得到辛酰氯溶液H;(6)将均相溶液E和辛酰氯溶液H同时泵入微反应器4中,反应,收集流出物料,即为辛酰溴苯腈溶液。2.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(1)中,均相溶液A中,4‑羟基苯甲腈溶液的浓度为0.01g/mL~2g/mL;均相溶液B中,过氧化氢溶液的浓度为0.01g/mL~2g/mL;均相溶液C中,氢溴酸溶液浓度为0.01g/mL~2g/mL。3.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(2)中,微反应器1中的反应温度为0~20℃,反应停留时间为1~20min。4.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(3)中,超声辅助微反应器2中的反应温度为10~60℃,超声频率为35‑60Hz,反应停留时间为1~20min。5.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(2)和(3)的反应中,4‑羟基苯甲腈、过氧化氢和氢溴酸的摩尔比控制在1:2.0~4.0:4.0~8.0。6.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(4)中,均相溶液E中,溴苯腈溶液的浓度为0.01g/mL~2g/mL;均相溶液F中,正辛酸溶液的浓度为0.01g/mL~2g/mL;均相溶液G中,二氯亚砜溶液浓度为0.01g/mL~2g/mL。7.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(5)中,微反应器3中的反应温度为5~60℃,反应停留时间为1~20min。8.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(6)中,微反应器4中的反应温度为5~60℃,反应停留时间为1~20min。9.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(5)和(6)的反应中,溴苯腈,正辛酸和二氯亚砜的摩尔比控制在1:1.0~3.0:1.0~3.0。10.根据权利要求1所述的微流场反应技术制备辛酰溴苯腈的方法,其特征在于,步骤(1)和(4)中,所述有机溶剂为卤代烷烃类、醚类、醇类、酮类、酰胺类、酯类或腈类。2CN114573478A说明书1/5页一种制备辛酰溴苯腈的方法技术领域[0001]本发明属于辛酰溴苯腈合成技术领域,具体涉及一种制备辛酰溴苯腈的方法。背景技术[0002]辛酰溴苯腈是一种稳定性极强的除草剂,因此被广泛使用。传统的制备方法大多数为釜式反应,存在成本较高、反应时间长、反应温度高、废水多环境污染严重、生产工艺复杂以及工业化生产存在一定难度等问题。例如:[0003]现有文献1(曹根法,杨建萍,缪维芳.辛酰溴苯腈的合成研究[J