一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113563227A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202010857322.3(22)申请日2020.08.24(71)申请人江苏禾本生化有限公司地址226400江苏省南通市如东县洋口化学工业园二期海滨二路20号(72)发明人冯魏陈华邓桂元贾利华郭明邢燕(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人卜另北(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/55(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法(57)摘要本发明公开了一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，包括酯交换反应步骤，1）以溴苯腈、辛酸甲酯和溶剂为原料，在碱性催化剂的作用下，升温回流，不断馏出甲醇，蒸干溶剂得到辛酰溴苯腈粗品；2）辛酰溴苯腈粗品在升温的作用下，全部溶解于重结晶溶剂后降温至0～10℃，重结晶，通过离心、烘干干燥，制备得到高含量的辛酰溴苯腈原药。本发明采用酯交换法将副产辛酸甲酯再生为辛酰溴苯腈原药，原药含量高达98.5%，套用重结晶母液收率可达92～94%，选择特殊的反应溶剂，确保反应顺利进行，生成的甲醇套用为重结晶溶剂，该制备方法不产生废水、废渣，绿色环保。CN113563227ACN113563227A权利要求书1/1页1.一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于，包括酯交换反应，具体合成路线如下：。2.根据权利要求1所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：具体酯交换反应步骤如下：1）辛酰溴苯腈粗品的制备：以溴苯腈、辛酸甲酯为原料，溶剂为辅料，在碱性催化剂的作用下，升温回流，制备得到辛酰溴苯腈粗品；2）辛酰溴苯腈原药的制备：加入定量的甲醇，升温，使其全部溶解，而后降温至0～10℃，重结晶，离心、干燥得到高含量辛酰溴苯腈原药。3.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤1中，溴苯腈与辛酸甲酯摩尔比为1:1～1.05，溶剂量为溴苯腈重量的2～3倍，碱性催化剂的用量为溴苯腈重量的3%～5%。4.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤1中，辛酸甲酯与溴苯腈在碱性催化剂存在条件下发生酯交换反应，反应过程中不断蒸出甲醇，使酯交换反应平衡右移。5.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤1中，溶剂为甲基环己烷、正庚烷，所述甲基环己烷和正庚烷沸点在90～120℃之间且不与甲醇互溶的溶剂。6.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤2中，甲醇的用量为溴苯腈重量1.3～1.5倍。7.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤2中，将反应生成的甲醇套用为重结晶溶剂。8.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤2中，辛酰溴苯腈原药离心母液可套用为重结晶溶剂。2CN113563227A说明书1/3页一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法技术领域[0001]本发明属于一种农药原药合成技术领域，具体涉及一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法。背景技术[0002]目前辛酰溴苯腈的合成一般分两步，先溴化合成溴苯腈，然后再将其进行酰基化反应，得到辛酰溴苯腈。由于溴化生成的溴苯腈为固体，需要离心分离，离心分离后转运要求极高，一旦泄露将造成严重的环境污染事故。[0003]而现有的制备辛酰溴苯腈含量97%左右，如需要含量98.5%以上的辛酰溴苯腈原药，则需要将97%的辛酰溴苯腈重结晶精制，一般选用廉价易得且精制效果较好的甲醇做重结晶溶剂，而重结晶母液中会生成一定量的副产物辛酸甲酯，母液中辛酸甲酯含量较高时必须精馏除去，而辛酸甲酯对环境有危害，不能让其进入环境中。为此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，以解决上述背景技术中提出现有的重结晶母液中，有较高含量的辛酸甲酯产生，危害环境。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于，包括酯交换反应步骤，具体合成路线如下：。[0006]具体酯交换反应步骤如下：1）辛酰溴苯腈粗品的制备：以溴苯腈、辛酸甲酯为原料，溶剂为辅料，在碱性催化剂的作用下，升温回流，制备得到辛酰溴苯腈粗品；2）辛酰溴苯腈原药的制备：加入定量的甲醇，在升温的作用下，使其全部溶解，而后降温至0～10℃，重结晶，离心、干燥得到高含量辛酰溴苯腈原药。[0007]步骤1中，溴苯腈与辛酸甲酯摩尔比为1:1～1.05，溶剂量为溴