一种辛酰溴苯腈的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819279A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211546378.2(22)申请日2022.12.05(71)申请人青岛润农化工有限公司地址266717山东省青岛市平度市新河生态化工科技产业基地海浦北路8号(72)发明人李志清李现顺贾文涛(74)专利代理机构北京悦和知识产权代理有限公司11714专利代理师司丽春刘青霞(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/55(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种辛酰溴苯腈的制备方法(57)摘要本发明公开了一种辛酰溴苯腈的制备方法，将含有辛酰氯和辛酰溴苯腈的反应液中，在洗涤时加入氨基糖类，洗涤搅拌，静置分层，获得含有辛酰溴苯腈的油相。该方法可以避免辛酰溴苯腈酯化反应完成后水洗碱洗后处理过程中出现的乳化现象，进而减少后续乳化层的处理装置。CN115819279ACN115819279A权利要求书1/1页1.一种辛酰溴苯腈的制备方法，将含有辛酰氯和辛酰溴苯腈的反应液中，在洗涤时加入氨基糖类，洗涤搅拌，静置分层，获得含有辛酰溴苯腈的油相。2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述氨基糖类包括葡糖胺、半乳糖胺、盐酸氨糖、硫酸氨糖、单糖胺类中的一种或几种；可选地，所述单糖胺类包括果糖胺、木糖胺、核糖胺、甘露糖胺、岩藻糖胺、来苏糖基胺、阿拉伯糖胺中的一种或几种；可选地，所述氨基糖类为葡糖胺；和/或，氨基糖类在体系中的质量分数为0.1％～8％，可选地为0.1～3％，可选地为0.1～1.5％。3.根据权利要求1或2的制备方法，其特征在于，所述含有辛酰氯和辛酰溴苯腈的反应液，为辛酰氯和溴苯腈反应获得的反应液。4.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，所述含有辛酰氯和辛酰溴苯腈的反应液为辛酰氯和溴苯腈在无溶剂时进行反应的反应液，洗涤方式为碱洗。5.根据权利要求4的制备方法，其特征在于，辛酰氯和溴苯腈的反应温度100‑140℃；可选地，碱洗采用碱金属氢氧化物溶液；可选地，碱金属氢氧化物选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种；可选地，碱洗液中含有1～10％w/w的碱，可选地含有2～5％的碱；可选地，碱洗的温度为80～90℃；可选地，碱洗液中氨基糖类的浓度为0.1～8％，可选地为0.5～5％。6.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，所述含有辛酰氯和辛酰溴苯腈的反应液为辛酰氯和溴苯腈在溶剂中进行反应时的反应液，洗涤方式为水洗。7.根据权利要求6的制备方法，其特征在于，水洗液中氨基糖类的浓度为0.1～8％，可选地为0.5～5％；和/或，溶剂选自沸点大于105℃的溶剂，可选地溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯；可选地，溶剂中含有碱，可选地，辛酰氯与碱的摩尔比为1:1～1.15，可选地，碱选自碱金属氢氧化物溶液或三乙胺；可选地溶剂中含有氢氧化钠、氢氧化钾和/或三乙胺；可选地，溶剂中含有10～50％w/w的碱，可选地，溶剂中含有20～50％w/w的碱。8.根据权利要求3至7任一所述的制备方法，其特征在于，所述氨基糖类物质：溴苯腈的质量配比为1:500‑1:20。9.根据权利要求3至7任一所述的制备方法，其特征在于，所述氨基糖类物质：溴苯腈的质量配比为1:200‑1:30，可选地为1:150‑1:50。10.根据权利要求1至9任一所述的制备方法，其特征在于，油相的处理方式为：减压蒸馏回收溶剂，油相降温获得辛酰溴苯腈；可选地减压蒸馏回收溶剂的条件为：50‑60℃，0.06‑0.09MPa。2CN115819279A说明书1/8页一种辛酰溴苯腈的制备方法技术领域[0001]本发明涉及农药领域，尤其涉及一种辛酰溴苯腈的制备方法。背景技术[0002]辛酰溴苯腈(分子式：C15H17Br2NO2，分子量：403.11，化学名称：3,5‑二溴‑4‑辛酰氧苯甲腈)是一种广谱、选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂。[0003]辛酰溴苯腈结构式如下式：[0004][0005]辛酰溴苯腈是淡黄色蜡状固体，熔点45‑46℃，在90℃/13.33Pa下升华。工业品微有油酯气味，在40‑45℃以上熔融。不溶于水。溶解度(20‑25℃)：丙酮、乙醇中100g/L；苯、二甲苯中700g/L；氯仿、二氯甲烷中800g/L；环已酮500g/L。在贮存中稳定，与大多数其它农药不反应，稍有腐蚀性，易被稀碱液水解。对光和熔点下稳定。急性经口LD50：大鼠365mg/kg，小鼠306mg/kg，急性经皮LD50：大鼠＞2000mg/kg。喷雾3.4mg辛酰溴苯腈/L，对蜜蜂没有触杀毒性。[0006]由于该产品具有显著的除草性能，可用于防除一年生和多年生阔叶杂草，同时，它对禾本科作物具有较高的选