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一种瑞德西韦中间体的制备及纯化方法.pdf
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雨巷****珺琦
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一种瑞德西韦中间体的制备及纯化方法.pdf
本发明提供一种瑞德西韦关键中间体N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸‑(2‑乙基丁基)酯制备及纯化方法，该方法包括：采用小极性溶剂作为反应溶剂，反应结束过滤除盐后，浓缩母液析晶、在一定温度下打浆，过滤得到目标物。将过滤后得到的滤液浓缩析晶，在一定温度下打浆，直接过滤得到目标物。本发明所提供的方法，处理简单，适合大规模工业化生产，收率提高到70％以上。得到的N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸‑(2‑乙基丁基)酯纯度可以达到98％。
2023-06-11
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一种瑞德西韦中间体的纯化方法.pdf
本发明提供一种瑞德西韦中间体式Ⅰ的纯化方法，该方法包括以下步骤：将反应处理后的式Ⅰ有机相浓缩液或者直接使用式Ⅰ粗品溶液，然后加入结晶溶剂，得到式Ⅰ固体。所述的有机相浓缩液或粗品溶液，选自式I的酯类、醇类、酮类、卤代烷烃、腈类、醚类、烷烃或芳香烃的一种或其任意组合溶液；结晶溶剂选自选自苯甲醚、正丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、1,4‑二氧六环等醚类或正庚烷、正己烷等烷烃类溶剂中的一种或其任意组合。本发明通过控制纯化方法的结晶工艺来有效的提高瑞德西韦关键中间体中的质量，制备纯度≥90％的瑞德西韦关键
2023-06-11
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瑞德西韦中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种瑞德西韦中间体的制备方法。本发明公开了一种如式C所示化合物的制备方法,其包括以下步骤:(1)有机溶剂中,在酸的存在下,将如式C?3a或式C?3所示化合物与2,2?二甲氧基丙烷进行如下所示的反应,将反应液进行浓缩,得粗品;(2)将步骤(1)所得的粗品用水和二氯甲烷进行萃取,浓缩有机相,即可。本发明的制备方法操作简便、避免了柱层析分离纯化的方式,适用于工业化的放大生产。<base:Imagehe=@273@wi=@1000@file=@DDA0002982433950000011.JPG@im
2023-05-24
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一种瑞德西韦中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种制备瑞德西韦中间体I的制备方法。本发明的方法为：将化合物II溶于结晶溶剂中，然后在催化量的单取代或多取代苯酚碱作用下，制备化合物I，其手性纯度可达99.8％以上，收率达到90％以上。本发明操作简单，反应条件温和，收率高，适合工业化生产。
2023-06-11
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一种瑞德西韦中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种瑞德西韦中间体的制备方法，首先7‑碘吡咯并[2,1‑f][1,2,4]三嗪‑4‑胺与N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛反应，然后向上步产物中加入i‑PrMgCl或丁基锂反应，再加入2,3,5‑三苄氧基‑D‑核糖酸‑1,4‑内酯，最后脱去保护基制得瑞德西韦中间体1‑C‑(4‑氨基吡咯[2,1‑f][1,2,4]三嗪‑7‑基)‑2,3,5‑三氧‑(苯甲基)‑D‑核糖呋喃糖。本发明的瑞德西韦中间体的制备方法，选用目前市场成熟的产品作为反应物，原料易得，降低了生产成本；工艺简洁，耗时短，生产效率高，收
2023-06-11
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