一种制备高纯镧、高纯铈和高纯镨钕的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110306048A(43)申请公布日2019.10.08(21)申请号201910704996.7(22)申请日2019.08.01(71)申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人钟学明刘俊辰(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人张文杰(51)Int.Cl.C22B3/38(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书3页说明书8页附图1页(54)发明名称一种制备高纯镧、高纯铈和高纯镨钕的方法(57)摘要本发明一种制备高纯镧、高纯铈和高纯镨钕的方法以轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂；由三个分馏萃取体系组成，分别为La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系和Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系。通过三个分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈和4N级氯化镨钕三种分离产品。本发明具有产品纯度高，稀土元素收率高，酸碱消耗低，工艺流程短，分离成本低等优点。CN110306048ACN110306048A权利要求书1/3页1.一种制备高纯镧、高纯铈和高纯镨钕的方法，其特征在于：所述的方法以镧铈镨钕富集物的轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂，由三个分馏萃取体系组成，分别为La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系和Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系；其中，La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系与Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系串联，La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级有机相负载铈的有机相作直接进入Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的第1级，Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铈水溶液直接进入La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级；通过所述的三个分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈和4N级氯化镨钕三种分离产品；La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口，分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口与第二出口为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段；前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段；第一出口开设于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第1级的水相；第二出口开设于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系萃取段中间的水相；第三出口开设于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系洗涤段中间的水相；第四出口开设于La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系最后1级的有机相；La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现La/Ce分离，La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现LaCe/PrNd分离，La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现La/CePrNd分离，La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Ce/PrNd分离；La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为萃洗段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；Ce/PrNd二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为洗萃段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；所述的三个分馏萃取体系具体如下：1)La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系以2N镧皂化P507有机相为萃取有机相，轻稀土氯化物水溶液为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；2N镧皂化P507有机相从第1级进入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，轻稀土氯化物水溶液从进料级进入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/LHCl从最后1级进入La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系；从La/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得2N氯化镧水溶液，用作La/Ce满载二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从La/LaCe/CePrNd/PrN