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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114790167A(43)申请公布日2022.07.26(21)申请号202210440701.1(22)申请日2022.04.25(71)申请人北京弗莱明科技有限公司地址102600北京市大兴区生物医药基地中关村医疗器械园5号楼申请人山东昆达生物科技有限公司(72)发明人和壮壮刘伟黄龙王海星高乐(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师刘奇(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种2,3-二氯吡啶的制备方法(57)摘要本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2,3‑二氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法,包括以下步骤:将2,3‑二氨基吡啶进行重氮化‑桑德迈尔反应,得到2,3‑二氯吡啶。本发明提供的制备方法生产工艺简单、生产成本低,易于工业化生产。按照本发明提供的制备方法制备2,3‑二氯吡啶具有较高的收率和纯度,其收率为87~92%,其纯度为97~99.4%。CN114790167ACN114790167A权利要求书1/1页1.一种2,3‑二氯吡啶的制备方法,包括以下步骤:将2,3‑二氨基吡啶进行重氮化‑桑德迈尔反应,得到2,3‑二氯吡啶。2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述重氮化‑桑德迈尔反应的温度为50~55℃,所述重氮化‑桑德迈尔反应的时间为0.5~1h。3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述2,3‑二氨基吡啶的制备方法包括以下步骤:将2,3‑二甲基吡啶、氨气、氧化剂和氨氧化催化剂混合进行氨氧化反应,得到2,3‑二氰基吡啶;将2,3‑二氰基吡啶、水解催化剂和水混合进行水解反应,得到吡啶‑2,3‑二甲酰胺;将所述吡啶‑2,3‑二甲酰胺进行霍夫曼降解反应,得到2,3‑二氨基吡啶。4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述氨氧化催化剂包括钒钛催化剂;所述氨氧化反应催化剂的助剂为锑。5.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述氧化剂包括氧气、氮氧混合气或空气。6.根据权利要求3~5任一项所述制备方法,其特征在于,所述2,3‑二甲基吡啶和氨气、氧化剂每分钟进料的体积比为0.00075~0.0012:1:8~12。7.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述水解催化剂包括二氧化锰、羟胺或过硼酸钠或者固体超强碱。8.根据权利要求3或7所述制备方法,其特征在于,所述水解反应的温度为60~100℃,时间为6~10h。9.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述霍夫曼降解反应的温度为60~90℃,所述霍夫曼降解反应的时间为1~2h。10.根据权利要求3或9所述制备方法,其特征在于,所述霍夫曼降解反应后还包括:将所述霍夫曼降解反应后体系进行萃取,得到有机相;将所述有机相进行常压蒸馏,得到2,3‑二氨基吡啶。2CN114790167A说明书1/8页一种2,3‑二氯吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2,3‑二氯吡啶的制备方法。背景技术[0002]2,3‑二氯吡啶是一种重要的精细化工中间体,在医药领域,主要用于合成抗生素以及治疗心血管疾病的药物,在农药领域用于合成农用杀虫剂、除草剂以及杀菌剂等,是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体、可用于合成联吡啶盐除草剂。[0003]目前大多以烟酰胺为原料制备得到2,3‑二氯吡啶。例如中国专利CN1910152A中报道以烟酰胺为起始原料,经Hofmann酰胺降解、氯化、重氮化、氯代反应制备得到2,3‑二氯吡啶。再如中国专利CN103570609A以烟酰胺为原料与次氯酸钠反应制备3‑氨基吡啶,再以盐酸与双氧水反应获得2‑氯‑3‑氨基吡啶,最后通过桑德迈尔反应得到2,3‑二氯吡啶。但是现有的制备工艺制备2,3‑二氯吡啶的收率较低,大多在86.6%以下。发明内容[0004]有鉴于此,本发明提供了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法,按照本发明提供的制备方法制备2,3‑二氯吡啶具有较高的收率和纯度。[0005]为了解决上述技术问题,本发明提供了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法,包括以下步骤:[0006]将2,3‑二氨基吡啶进行重氮化‑桑德迈尔反应,得到2,3‑二氯吡啶。[0007]优选的,所述重氮化‑桑德迈尔反应的温度为50~55℃,所述重氮化‑桑德迈尔反应的时间为0.5~1h。[0008]优选的,所述2,3‑二氨基吡啶的制备方法包括以下步骤:[0009]将2,3‑二甲基吡啶、氨气、氧化剂和氨氧化催化剂混合进行氨氧化反应,得到2,3‑二氰基吡啶;[0010]将2,3‑二氰基吡啶、水解催化剂和水混合进行水解反应,得到吡啶‑2,3‑二甲酰胺;[0011]将所述吡啶‑2,3‑二甲酰胺进行霍夫