一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112920049A(43)申请公布日2021.06.08(21)申请号201911235574.6C07C31/12(2006.01)(22)申请日2019.12.05(71)申请人湖南中创化工股份有限公司地址414012湖南省岳阳市云溪区文桥镇长炼工业园(72)发明人王坤刘郁东肖云飞刘良会(74)专利代理机构北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11394代理人唐曙晖(51)Int.Cl.C07C69/14(2006.01)C07C67/04(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C29/74(2006.01)C07C29/80(2006.01)权利要求书2页说明书14页附图1页(54)发明名称一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置(57)摘要本发明涉及一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置，主要包括将乙酸叔丁酯精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物送入萃取塔萃取，C8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，含有水的叔丁醇从塔顶采出，水从塔釜采出。本发明提供的方法成功的解决了现有技术中乙酸叔丁酯回收率低，反应副产物较多，叔丁醇回收率低的问题，本发明提供的方法能够有效的抑制副反应的发生，减少了反应后的副产物，同时抑制乙酸叔丁酯的高温分解，提高了乙酸叔丁酯的选择性和收率。本发明方法流程简单，操作容易，能耗低。CN112920049ACN112920049A权利要求书1/2页1.一种制备乙酸叔丁酯的方法，该方法包括：(1)将乙酸与异丁烯或含有异丁烯的混合C4送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应；(2)反应后得到的混合物送入脱轻组分塔进行分离，塔顶得到未反应的C4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物；(3)将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，塔顶得到乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物，塔底得到乙酸；(4)将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔精制，塔顶得到乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；(5)将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、C8和叔丁醇的混合物送入萃取塔萃取，C8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；(6)萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，含有水的叔丁醇从塔顶采出，水从塔釜采出。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为18-25℃，控制第二段反应器的温度为18-30℃，且第一段(通常是下半段)和第二段(通常是上半段)之间的温度差小于等于5℃，优选小于4℃，更优选小于3℃，进一步优选温差等于0℃。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的酯化反应器的反应条件为：反应压力0.6-1.2MPa，酸烯比为3-10:1，反应停留时间为15-80min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的1wt％-10wt％。4.根据权利要求1-3的任一项所述的方法，其特征在于：所述的脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为-10-10℃，塔底温度为105-125℃，回流比为1-10：1。5.根据权利要求1-4的任一项所述的方法，其特征在于：所述的脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80-100℃，塔底温度为115-125℃，回流比为1-10:1。6.根据权利要求1-5的任一项所述的方法，其特征在于：所述的产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80-90℃，塔底温度为95-105℃，回流比为1-10:1。7.根据权利要求1-6的任一项所述的方法，其特征在于：所述的萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为5-30块，优选为5-20块，更优选为5-15块，进一步优选为5-12块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有C8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为2-5:1，优选为2.5-4.5:1，更优选为3-4:1。8.根据权利要求1-7的任一项所述的方法，其特征在于：所述的精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为70-82℃，塔底温度为90-110℃，回流比为1-10：1。9.根据权利要求1-8的任一项所述的方法，其特征在于：所述的精馏塔塔顶采出的含有水的叔丁醇直接送入酯化反应器进行循环利用，塔底采出的水送入萃取塔进行循环利用。10.一种制备乙酸叔丁酯的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的反应器、脱轻组分塔、脱乙酸塔、产品精制塔、萃取塔和精馏塔，脱轻组分塔、脱乙酸塔、产品精制塔及精馏塔各自包含塔顶冷凝器、回流罐、塔底重沸器、进