一种酰氯产品的连续合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114956990A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202110220649.4C07C309/04(2006.01)(22)申请日2021.02.26C07C63/10(2006.01)C07C63/70(2006.01)(71)申请人上海惠和化德生物科技有限公司C07C53/48(2006.01)地址201400上海市奉贤区舜工路38号31C07C53/50(2006.01)幢二层一车间C07C309/30(2006.01)(72)发明人马兵侯尼波穆文波C07C63/30(2006.01)(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283专利代理师王卫彬刘奉丽(51)Int.Cl.C07C51/60(2006.01)C07C51/64(2006.01)C07C53/42(2006.01)C07C57/04(2006.01)C07C303/02(2006.01)C07C303/44(2006.01)权利要求书3页说明书10页附图1页(54)发明名称一种酰氯产品的连续合成方法(57)摘要本发明公开了一种酰氯产品的连续合成方法。其包括下述步骤：在连续流反应器中，在酰胺类催化剂和/或吡啶作用下，将有机酸和二氯亚砜进行酰氯化反应；反应温度为50～160℃；反应压力为2～15bar；反应时间为20～300s。本发明克服了釜式反应器传质传热性能差的缺陷，反应能平稳地运行，反应时间大大缩短，降低能耗，节约成本；操作简单，稳定性高，可实现高自动化，减少人为干扰和错误，可实现连续化生产；反应器中持液体积小，能有效避免该放热反应中热点的产生；转化率高，选择性高，副反应少，粗产品无其它杂质，收率高，后处理简单，易于分离；工业化放大过程几乎无放大效应。CN114956990ACN114956990A权利要求书1/3页1.一种酰氯产品的连续合成方法，其特征在于，其包括下述步骤：在连续流反应器中，在酰胺类催化剂和/或吡啶作用下，将有机酸和二氯亚砜进行酰氯化反应，即可；其中，所述酰氯化反应的温度为50～160℃；所述酰氯化反应的压力为2～15bar；所述酰氯化反应的时间为20～300s。2.如权利要求1所述的酰氯产品的连续合成方法，其特征在于，所述有机酸为或者R1、R2和R3独立地为H、C1‑C18烷基、取代的C1‑C18烷基、C2‑C18烯基、取代的C2‑C18烯基、卤素、氨基或者硝基；所述的取代的C1‑C18烷基和所述的取代的C2‑C18烯基中的取代基独立地为卤素、氨基或者硝基；R4为C6‑C14芳基或者取代的C6‑C14芳基；所述的取代的C6‑C14芳基中的取代基为C1‑C18烷基或者卤素。3.如权利要求2所述的酰氯产品的连续合成方法，其特征在于，R1、R2和R3中，所述C1‑C18烷基和所述取代的C1‑C18烷基中的C1‑C18烷基独立地为C1‑C17烷基，优选C1‑C15、更优选C1‑C6烷基；C1‑C15中，C7‑9烷基例如庚基、辛基、壬基或癸基，C1‑6烷基例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或正己基；R1、R2和R3中，取代的C1‑C18烷基为取代的C1‑C5烷基，例如氯亚甲基或者氯代叔丁基；R1、R2和R3中，所述C2‑C18烯基和所述取代的C2‑C18烯基中的C2‑C18烯基独立地为C2‑C10烯基，优选C2‑C6烯基，更优选C2‑3烯基，例如乙烯基；R1、R2和R3中，所述卤素为F、Cl、Br或I，优选Cl；R1、R2和R3中，所述的取代的C1‑C18烷基和所述的取代的C2‑C18烯基中的取代基中，所述卤素为F、Cl、Br或I，优选Cl；R4中，所述C6‑C14芳基和取代的C6‑C14芳基独立地为C6‑C10芳基，例如苯基R4中，所述取代的C6‑C14芳基为取代的C6‑C10芳基，例如或者R4中，所述取代的C6‑C14芳基中的取代基中，所述C1‑C18烷基为C1‑C17烷基，优选C1‑C15、更优选C1‑C6烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基或正己基；R4中，所述取代的C6‑C14芳基中的取代基中，所述卤素为F、Cl、Br或I，优选Cl。2CN114956990A权利要求书2/3页4.如权利要求1所述的酰氯产品的连续合成方法，其特征在于，所述为邻氯苯甲酸、苯甲酸或者邻硝基苯甲酸；所述为对苯二甲酸或间苯二甲酸；所述为丁酸、异丁酸、三甲基乙酸、2‑甲基丁酸、庚酸、辛酸、癸酸、十六碳酸、硬脂酸、丙烯酸、氯乙酸、氯代三甲基乙酸或者氨基酸；所述为对甲苯磺酸或甲磺酸。5.如权利要求1所述的酰氯产品的连续合成方法，其特征在于，所述酰胺类催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺和/或N,N‑二甲基苯胺；和/或，所述的有机