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一种N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法.pdf
2023-06-11
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一种N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法.pdf
本发明公开了一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的制备方法，涉及有机合成技术领域。N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的制备方法以L‑半胱氨酸盐酸盐为原料，先在碱性溶液中反应之后与乙酸酐进行乙酰化反应，发明人创造性地在乙酰化反应之后蒸除反应体系中的乙酸并利用碱性溶液调节pH值后继续反应，可有效转化杂质N,S‑二乙酰半胱氨酸，降低杂质的同时提高产品收率。加入乙酸酐之前控制溶液的pH值调整为6～9，创造性地采用近中性‑弱酸性体系进行乙酰化反应，极大的降低了原料的降解，避免杂质的增多。
2023-06-11
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一种N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法.pdf
本发明公开了一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的制备方法，本发明以碳酸氢钠作为缚酸剂，用乙酸酐对L‑半胱氨酸盐酸盐无水物或L‑半胱氨酸盐酸盐一水物进行酰化反应得到纯度及收率较高的N‑乙酰‑L‑半胱氨酸。用碳酸氢钠作为缚酸剂，使得该酰化反应更充分，生成杂质少，反应易控。
2023-06-12
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一种N-乙酰-L-半胱氨酸的检测方法.pdf
本发明一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的检测方法，包括如下步骤：S1：精密量取空白溶液2ml、对照品溶液2ml和供试品溶液2ml，分别置于50ml碘量瓶中；S2：上述碘量瓶中各加45％(w/w)的氢氧化钠溶液3ml，置70℃水浴上加热1h，再各加甲酸2ml轻轻摇晃放热；S3：然后再各加30％过氧化氢溶液1ml，放置30分钟，精取上述溶液2ml置25ml容量瓶中，加水稀释至刻度；S4：分别取10μl注入氨基酸分析仪进行测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。本发明检测方法高效、精准，快速，目前已彻底解决17AA中
2023-07-19
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一种N-乙酰-L-半胱氨酸合成方法.pdf
本发明公开了一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸合成方法，属于氨基酸制造领域，其步骤包括：以市售的工业L‑半胱氨酸盐酸盐一水物为起始原料，先用氢氧化钠解离成L‑半胱氨酸钠盐，再与乙酸酐酰化制得N‑乙酰‑L‑半胱氨酸钠盐，最后用盐酸调酸得到N‑乙酰‑L‑半胱氨酸粗品，粗品用纯水精制得到N‑乙酰‑L‑半胱氨酸成品。本发明的合成方法，优化了物料配比及反应条件，在降低原料成本的基础上，将转化率提高至97%以上，大大降低了相关杂质的产生，优化了后处理操作步骤，提高了效率，并在不影响产品质量的情况下将反应摩尔收率提高到了80%
2023-06-11
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制备N-乙酰-L-酪氨酸的方法.pdf
本发明提出了一种制备N‑乙酰‑L‑酪氨酸的方法，所述方法包括：将醋酐与L‑酪氨酸在碱性条件下进行酰化反应得到酰化液；利用碱液调节所述酰化液的pH值升高，并保温反应，再利用酸液调节所得反应液的pH值，得到含有N‑乙酰‑L‑酪氨酸的反应液；将所述含有N‑乙酰‑L‑酪氨酸的反应液进行纯化处理。利用该方法制备的N‑乙酰‑L‑酪氨酸具有收率高、有关物质含量低、光学纯度高等优点，且该方法能耗少、生产成本低，适于规模化生产应用。
2023-06-11
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