一种二乙氨基乙硫醇的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115028559A(43)申请公布日2022.09.09(21)申请号202110788664.9(22)申请日2021.07.12(71)申请人新疆上昵生物科技有限公司地址832014新疆维吾尔自治区石河子开发区94号小区天山路3号(72)发明人陈鑫亮许冰白(74)专利代理机构北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435专利代理师郭栋梁(51)Int.Cl.C07C319/06(2006.01)C07C319/28(2006.01)C07C323/25(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种二乙氨基乙硫醇的制备方法(57)摘要本申请公开了一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：环硫乙烷和二乙胺在连续流反应器中反应，得到二乙氨基乙硫醇。本申请采用连续流反应器能够明显避免或减少副反应，使得反应收率好，产物纯度高，宜于工业化生产，且连续流反应器容易进行精确控制，强化了稳定性和安全性。CN115028559ACN115028559A权利要求书1/1页1.一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：环硫乙烷和二乙胺在连续流反应器中反应，得到二乙氨基乙硫醇。2.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为130～160℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的停留时间为1～20min，优选为2～15min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环硫乙烷和二乙胺的质量流量比为1:1～2.5，优选为1:1.2～2.0。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，环硫乙烷和二乙胺在连续流反应器中反应完成后，收集反应液，通过蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏为先常压蒸馏回收二乙胺，后负压蒸馏得到所述二乙氨基乙硫醇。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述常压蒸馏的温度为70～80℃。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述负压蒸馏的温度为85～115℃，真空度≤‑0.097MPa。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连续流反应器为微通道反应器或管式反应器。2CN115028559A说明书1/4页一种二乙氨基乙硫醇的制备方法技术领域[0001]本申请涉及硫醇技术领域，具体涉及一种二乙氨基乙硫醇的制备方法。背景技术[0002]二乙氨基乙硫醇(2‑Diethylaminoethanethiol，化学名称2‑二乙氨基乙硫醇，分子式C6H15NS)是制备兽用抗生素延胡索酸泰妙菌素的重要中间体。目前工业上普遍采用环硫乙烷与二乙胺的加成反应制备二乙氨基乙硫醇，合成路线如下：[0003][0004]现有的制备方法是将环硫乙烷和二乙胺混合后，回流制得二乙氨基乙硫醇，该方法存在反应时间长，副反应多，产物纯度低的缺陷；另外也有报道可将环硫乙烷和二乙胺在压力反应釜中密闭反应制备二乙氨基乙硫醇，这种方法的缺陷在于环硫乙烷分解焓值较大，使用高压反应釜中高温反应爆炸危险性较高，存在巨大的安全隐患。在压力反应釜中高压反应的危险性限制了反应的温度，而且同样也存在反应时间长、副反应多，产品纯度低的问题。发明内容[0005]鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本申请提供一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，以期实现二乙氨基乙硫醇高效生产，减少反应中的副反应，提高产品纯度。[0006]在一个方面，本申请提供一种在连续流反应器中通过环硫乙烷和二乙胺的反应制备二乙氨基乙硫醇的方法，本申请的发明人经过大量的实验，意外的发现相比现有技术中已知的二乙氨基乙硫醇制备工艺，将环硫乙烷和二乙胺在连续流反应器中反应制备二乙氨基乙硫醇，反应时间明显缩短，而且能够显著减少反应过程中的副反应，减少反应产物中的杂质，尤其是下式所示的杂质C和杂质D。[0007][0008]在本申请的另一方面，本申请方法中，环硫乙烷和二乙胺在连续流反应器中的反应温度优选为130～160℃。与在压力反应釜中加热反应相比，环硫乙烷和二乙胺在压力反应釜中加热反应时反应温度通常不得超出120℃，否则高温导致的高压会产生较高的爆炸3CN115028559A说明书2/4页风险，而在连续流反应器中反应换热快速，爆炸风险小，可采用更高的温度反应，效率更高。[0009]在另一方面，本申请的方法中环硫乙烷和二乙胺的质量流量比为1：1～2.5，优选为1:1.2～2.0；可选的，环硫乙烷和二乙胺在连续流反应器中反应的停留时间为1～20min，优选为2～15min；可选的，本申请方法中的连续流反应器为微通道反应器或管式反应器。[0010]在另一方面，本申请的方法中，环硫乙烷和二乙胺在连续流反应器中反应完成后，收集反