一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115073414A(43)申请公布日2022.09.20(21)申请号202210712848.1(22)申请日2022.06.22(71)申请人浙江天硕氟硅新材料科技有限公司地址324000浙江省衢州市衢江区华荫北路9号1幢(72)发明人徐保莲杨鹏孙安乐陈文礼刘冬(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577专利代理师孙志一(51)Int.Cl.C07D317/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，具体涉及化合物合成领域。包括将氯代碳酸乙烯酯、溶剂和阻聚剂加入到预混反应器中，控制温度，搅拌均匀，得第一混合物；保持温度不变，将预混反应器中的第一混合物与三乙胺按照固定流速加入带超声发生器的的反应器中，继续反应；维持反应装置中的反应继续进行，并将制得的碳酸亚乙烯酯降温过滤，经减压浓缩、减压蒸馏和重结晶得到电子级碳酸亚乙烯酯。本发明的合成装置中加入了超声装置，通过超声连续反应大大提高了分子接触的机率，减少了反应时间，提高了反应收率。同时本发明的合成方法实现了杂质剥离，并解决VC自聚的问题。CN115073414ACN115073414A权利要求书1/1页1.一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将氯代碳酸乙烯酯、溶剂和阻聚剂加入到预混反应器中，控制温度，搅拌均匀，得第一混合物；步骤二，保持温度不变，将预混反应器中的第一混合物与三乙胺按照固定流速加入带超声发生器的反应器中，继续反应；步骤三，维持反应装置中的反应继续进行，并将制得的碳酸亚乙烯酯降温过滤，经减压浓缩、减压蒸馏和重结晶得到电子级碳酸亚乙烯酯。2.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，预混反应器的超声探头插入反应瓶中，并保持固定；和/或，所述步骤二中，带超声发生器的反应器的超声探头插入反应瓶中，并保持固定。3.根据权利要求2所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述带超声发生器的反应器包括第一反应管道，第一混合物的输送泵、带超声发生器的反应器或带超声发生器的管道反应器、第二反应管道和三乙胺的输送泵。4.根据权利要求3所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述超声发生器的超声波为20KHz＜频率＜50MHz；和/或，所述超声发生器的超声波的电压为20V＜电压＜350V。5.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的比例为1：1.05‑1.25；和/或，所述氯代碳酸乙烯酯、三乙胺和阻聚剂的比例为1：1.25：0.008‑0.03；和/或，所述溶剂与氯代碳酸亚乙烯酯的比例≥1.5。6.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述阻聚剂选自BHT、TEMPO、蒽醌、酚噻嗪、二乙基羟胺中的一种或几种。7.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、戊内酯、乙醚、乙二醇二乙醚、甲基叔丁基醚、二甘醇二乙醚、二二甘醇二乙醚、丙酮、二甲苯、甲苯、三甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环中的一种或几种。8.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，控制温度为20‑150℃。9.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，固定流速为5‑20ml/min；和/或，所述步骤二中，继续反应的时间为2h。10.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步骤三中，继续反应的时间为4h。2CN115073414A说明书1/5页一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化合物合成领域，具体涉及精细化工和锂电池添加剂领域，更具体涉及一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法。背景技术[0002]碳酸亚乙烯酯(VC)是一种重要的锂电池电解液添加剂，主要应用于磷酸铁锂电池和三元锂电池中，是目前使用量最大的电解液添加剂。它的作用机理是：在电池的负极发生多种自聚反应，在电极表面形成一层均匀且致密的SEI膜，将电解液和电极有效隔离，阻止了电解液溶剂在电极表面发生氧化分解。可以有效抑制溶剂分解产生的电池胀气问题，同时还可以提高电池的高低温性能和循环性能。[0003]超声化学的声波在液体中的传播速度大约为1.5×103m/s，波长范围为10‑1‑10‑6m，这些量都远高于分子和原子的尺寸，因此，超声辐射直接参与到化学反应在分子水平上是行不通的。尽管如此，超声辐射依然可以通过一