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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114835670A(43)申请公布日2022.08.02(21)申请号202210680688.7(22)申请日2022.06.16(71)申请人浙江天硕氟硅新材料科技有限公司地址324000浙江省衢州市衢江区华荫北路9号1幢(72)发明人陈文礼杨鹏孙安乐徐保莲吴雨夫(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577专利代理师张永维(51)Int.Cl.C07D317/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,具体涉及有机物合成领域。所述方法包括在反应器中加入阻聚剂和氯代碳酸乙烯酯,加热并减压;减压控制反应器中的真空度,滴加高沸点有机胺,边滴加边减压保持反应器真空,在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯,滴加完成后,提高反应器的真空度,继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯。本发明的方法制备碳酸亚乙烯酯采用边减压蒸馏边收集,使得碳酸亚乙烯酯的合成流程短收率高,粗品碳酸亚乙烯酯含量即可≥96%;得到的碳酸亚乙烯酯可以直接进行结晶提纯而不需要精馏步骤;蒸馏残渣为有机胺盐酸盐固体粉末方便回收处理。CN114835670ACN114835670A权利要求书1/1页1.一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤一,在反应器中加入阻聚剂和氯代碳酸乙烯酯,加热并减压;步骤二,减压控制反应器中的真空度,滴加高沸点有机胺,边滴加边减压保持反应器真空,在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯,滴加完成后,提高反应器的真空度,继续蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯。2.根据权利要求1所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述阻聚剂选自酚噻嗪、2,6‑二叔丁基对甲酚、阻聚剂701中的一种或几种。3.根据权利要求2所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述阻聚剂的质量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.5‑1.5‰。4.根据权利要求1所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述步骤一中,加热温度为40℃~150℃;和/或,减压时间为10‑20分钟。5.根据权利要求1所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述高沸点有机胺选自常压沸点≥180℃的有机胺类;和/或,所述高沸点有机胺选自三正丁胺、N,N‑二甲基苯胺、N‑甲基苯胺、三乙醇胺中的一种或几种。6.根据权利要求1所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述高沸点有机胺与氯代碳酸乙烯酯的质量比为1~1.4:1。7.根据权利要求1所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述步骤二中,减压控制反应器中的真空度为200~5000Pa。8.根据权利要求1所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述步骤二中,边滴加边减压保持反应器真空,真空度为200‑4000Pa。9.根据权利要求1所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述步骤二中,在滴加有机胺的同时减压蒸馏收集生成的碳酸亚乙烯酯,减压压力为200‑2000Pa。10.根据权利要求1所述一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于,所述步骤二中,提高反应器的真空度为200~800Pa。2CN114835670A说明书1/4页一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法技术领域[0001]本发明涉及化合物合成领域,具体涉及精细化工和锂电池添加剂领域,更具体涉及一种制备高纯度碳酸亚乙烯酯的方法。背景技术[0002]碳酸乙烯酯是生产化学品、药品、作物保护剂的重要中间体,特别是生产聚合物、涂料和电池电解质。[0003]碳酸亚乙烯酯(Vinylenecarbonate,简称VC)是目前锂离子电池中效果最为理想的有机成膜添加剂,VC在碳负极表面可以发生自由基聚合反应,生成聚烷基碳酸酯类化合物,从而有效地抑制溶剂分子的共插反应,能有效地提高锂离子二次电池的充放电效率和循环特性,并提高电池的耐存贮性能等多方面的性能,是一种重要的锂离子电池电解添加剂成分。[0004]目前报道的VC合成方法主要有二种:[0005]1、方法一:在保护性气体存在下采用氯代碳酸乙烯酯和三乙胺等碱性物质在酯、醚和烃有机溶剂中反应脱去氯化氢制备碳酸亚乙烯酯,通常反应温度在50℃~80℃;反应完过滤掉生成的盐酸盐,减压蒸馏分离溶剂后精馏结晶提纯。该方法流程较长,减压蒸馏阶段会损失部分碳酸亚乙烯酯。主要相关专利有CN1290840C、CN101407508B、CN106905288B等。其中CN113336736A也给出了一种氯代碳酸乙烯酯和过量的三乙胺在无溶剂条件下40℃左右反应,但该方法需要三乙胺大大过量,且后续和溶剂法相同反应