一种合成碳酸亚乙烯酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115745943A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202210766369.8(22)申请日2022.06.30(71)申请人珠海固瑞泰复合材料有限公司地址519050广东省珠海市金湾区高栏港经济区南水镇化联西路516号申请人上海固瑞泰复合材料科技有限公司(72)发明人彭文强曾庆豪罗韶坚步晓君蓝影肖鸿李丹(74)专利代理机构广州英诺汇华知识产权代理事务所(特殊普通合伙)44879专利代理师刘曾剑(51)Int.Cl.C07D317/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种合成碳酸亚乙烯酯的方法(57)摘要本发明涉及一种合成碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：在溶剂中，将作为起始原料的碳酸乙烯酯和作为卤化剂的N‑卤代酰亚胺搅拌混合均匀后，升温至50℃～150℃的反应温度进行反应至完全，浓缩除去溶剂，降温至0℃～10℃结晶2h～10h，过滤除去滤渣，得到的滤液为卤代碳酸乙烯酯；在所述卤代碳酸乙烯酯中加入溶剂，缓慢加入碱混合均匀，升温至50℃～150℃的反应温度进行反应并搅拌至反应完全，过滤除去固体盐；将所得到的滤液进行蒸馏分离，其中一组分离物为可回收使用的溶剂，另一组分离物为产品碳酸亚乙烯酯。本发明原料利用率高、溶剂可回收、产物收率高、产品纯度高、绿色环保、符合工业大生产需求。CN115745943ACN115745943A权利要求书1/1页1.一种合成碳酸亚乙烯酯的方法，包括以下步骤：步骤1：在溶剂中，将作为起始原料的碳酸乙烯酯和作为卤化剂的N‑卤代酰亚胺搅拌混合均匀后，升温至50℃～150℃的反应温度进行反应至完全，浓缩除去溶剂，降温至0℃～10℃结晶2h～10h，过滤除去滤渣，得到的滤液为卤代碳酸乙烯酯；步骤2：在所述卤代碳酸乙烯酯中加入溶剂，缓慢加入碱混合均匀，升温至50℃～150℃的反应温度进行反应并搅拌至反应完全，过滤除去固体盐；步骤3：将所得到的滤液进行蒸馏分离，其中一组分离物为可回收使用的溶剂，另一组分离物为产品碳酸亚乙烯酯。2.根据权利要求书1所述合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述溶剂选自四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、己烷、庚烷、甲苯和环丁砜当中的一种或多种。3.根据权利要求书1所述合成碳酸亚乙酯的方法，其特征在于：所述N‑卤代酰亚胺选自N‑氯代丁二酰亚胺、N‑溴代丁二酰亚胺、N‑碘代丁二酰亚胺、N‑氯代酰亚胺、N‑溴代酰亚胺、N‑碘代酰亚胺、三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸当中的一种或多种。4.根据权利要求书1所述合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述反应温度为所用溶剂的沸点或冷凝回流温度。5.根据权利要求书1所述合成碳酸亚乙酯的方法，其特征在于：所述碱选自三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、甲醇钠和乙醇钠当中的一种或多种。6.根据权利要求书1所述合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述卤代碳酸乙烯酯与所述碱的摩尔比为1:1～1:10。7.根据权利要求书6所述合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述摩尔比为1:1～1:2。8.根据权利要求书1所述合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述蒸馏分离所采用的蒸馏分离方法选自减压蒸馏、常压蒸馏，减压精馏、常压精馏、加压精馏、短程蒸馏和薄膜蒸馏当中的一种或多种。9.根据权利要求书8所述合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述蒸馏分离方法为减压蒸馏，所述减压蒸馏的温度为65℃～80℃。10.根据权利要求书1所述合成碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于：所述产品碳酸亚乙烯酯的纯度采用气相色谱仪进行检测，所述纯度≥98％。2CN115745943A说明书1/4页一种合成碳酸亚乙烯酯的方法技术领域[0001]本发明涉及新能源领域和高新材料领域，尤其是一种合成碳酸亚乙烯酯的方法。背景技术[0002]碳酸亚乙烯酯作为一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池的容量和循环寿命。相比于碳酸乙烯而言，碳酸亚乙烯酯可以在石墨类负极形成一层有效、致密、稳定的固体电解质界面膜，有效抑制溶剂分子和溶剂化锂离子的插入，从而能将电解液的分解控制在最小的程度，进而提高了锂离子电池的充放电效率和提高循环次数。[0003]碳酸亚乙烯酯的制备方法已有不少报道，经综合分析，主要分为以下两条路线:[0004]第一条路线：以碳酸乙烯酯为原料，在紫外光的作用下与氯气发生氯化反应，生成氯代碳酸乙烯酯，在溶剂中与碱发生消去反应，从而得到碳酸亚乙烯酯。该工艺需要使用到剧毒品氯气，危险性高，反应条件苛刻，安全环保压力大。[0005]第二条路线：以碳酸乙烯酯为原料，在引发剂作用下与磺酰氯发生氯化反应，生成氯代碳酸乙烯酯，在溶剂中与碱发生消去反应，