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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115161489A(43)申请公布日2022.10.11(21)申请号202210949797.4C22B9/10(2006.01)(22)申请日2022.08.09C22B7/00(2006.01)H01M10/54(2006.01)(71)申请人太和县大华能源科技有限公司H01M10/06(2006.01)地址236000安徽省阜阳市太和县肖口镇C09K3/14(2006.01)工业园区C07C67/12(2006.01)(72)发明人朱成龙杜文明陈新军朱乾龙C07C69/80(2006.01)刘坤明韩远远C07C67/08(2006.01)(74)专利代理机构合肥锦辉利标专利代理事务C07C69/76(2006.01)所(普通合伙)34210C08G65/26(2006.01)专利代理师陈铄C08G65/326(2006.01)(51)Int.Cl.C22B13/02(2006.01)C22B13/00(2006.01)C22B13/06(2006.01)C22B1/00(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称利用废旧铅酸蓄电池板栅生产合金铅的工艺(57)摘要本发明涉及废旧铅酸蓄电池回收技术领域,用于解决现有的废旧铅酸蓄电池板栅生产合金铅的工艺中得到的合金铅的中的杂质铜含量高,且采用硫化除铜法会造成环境污染,且降低铅回收率,除铜效果仍然不佳的问题,具体涉及利用废旧铅酸蓄电池板栅生产合金铅的工艺;该工艺中通过将板栅粉碎,之后进行球磨细化,使得板栅更易熔化,之后更易于铅用除铜剂反应,板栅中的铜元素在铅用除铜剂的作用下充分脱除,从而制备一种低杂质的合金铅能够进行再利用,实现节约资源、保护环境的目的。CN115161489ACN115161489A权利要求书1/2页1.利用废旧铅酸蓄电池板栅生产合金铅的工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将废旧铅酸蓄电池板栅清洗、烘干,之后使用破碎机进行破碎,得到板栅破碎料;步骤二:将板栅破碎料、分散剂以及水加入至球磨机中,在球磨速率为800‑1000r/min的条件下球磨6‑8h,得到板栅球磨料;步骤三:将板栅球磨料离心,将沉淀物用含有高氯酸和双氧水的溶液进行清洗,得到板栅湿粉料;步骤四:将板栅湿粉料送入熔炉中熔化,之后加入铅用除铜剂搅拌反应40‑60min,生成浮渣和铅合金液;步骤五:捞出浮渣并将铅合金液熔铸为铅合金锭,完成废旧铅酸蓄电池板栅生产合金铅的过程。2.根据权利要求1所述的利用废旧铅酸蓄电池板栅生产合金铅的工艺,其特征在于,所述板栅破碎料、分散剂以及水的用量比为100kg:0.5‑1.5kg:100‑150kg,所述铅用除铜剂的加入质量为板栅湿粉料中铜含量的1.2‑1.5倍。3.根据权利要求1所述的利用废旧铅酸蓄电池板栅生产合金铅的工艺,其特征在于,所述铅用除铜剂由以下步骤制备得到:A1:将饱和腰果酚、环己烷加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为50‑55℃,搅拌速率为300‑400r/min的条件下同时滴加甲醛溶液和盐酸溶液,控制滴加速率为1‑2滴/s,滴加完毕后升温至85‑90℃的条件下继续搅拌反应5‑6h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;A2:将中间体1、苄基三乙基氯化铵以及环氧氯丙烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为80‑85℃,搅拌速率为300‑400r/min的条件下搅拌反应4‑5h,之后降温至60‑65℃的条件下边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液,控制滴加速率为1‑2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3‑4h,反应结束后将反应产物冷却至室温,用蒸馏水洗涤至中性,之后静置分层,将有机相用无水硫酸钠干燥,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体2;A3:将中间体2、氢氧化钠加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为115‑125℃,搅拌速率为300‑400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入环氧乙烷,控制滴加速率为1‑2滴/s,滴加完毕后升温至125‑135℃的条件下继续搅拌反应3‑4h,反应结束后将反应产物冷却至室温,得到稳定剂;A4:将稳定剂、去离子水加入至反应釜中,在温度为25‑30℃,搅拌速率为1000‑1500r/min的条件下搅拌15‑20min,之后加入硫酸亚铁、硫代硫酸钠以及硫磺继续搅拌30‑40min,之后升温至200‑210℃的条件下水热反应20‑30h,反应结束后将反应产物依次用硫酸溶液、二硫化碳以及蒸馏水洗涤2‑3次,之后真空抽滤,将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为60‑70℃的条件下干燥4‑6h,得到铅用除铜剂。4.