一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111781286A(43)申请公布日2020.10.16(21)申请号202010674724.X(22)申请日2020.07.14(71)申请人上海烟草集团有限责任公司地址200082上海市杨浦区长阳路717号(72)发明人于洁刘百战张玮吴达沙云菲费婷高扬居雷(74)专利代理机构上海光华专利事务所(普通合伙)31219代理人许亦琳余明伟(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书2页说明书13页附图1页(54)发明名称一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法(57)摘要本发明提供一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，包括以下步骤：1)将烟草及烟草制品加入硫酸‑正丙醇溶液进行丙酯衍生化后振荡提取，获得样品溶液；2)分别将多种有机酸类物质的标样，加入溶剂稀释定容，获得混合标准溶液；3)分别将样品溶液与混合标准溶液进行气相色谱质谱法测定，比较保留时间定性，确定样品溶液中多种有机酸类物质，再通过内标标准曲线法计算样品溶液中多种有机酸类物质的含量。本发明提供的一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，能够同时对烟草及烟草制品中挥发性有机酸、非挥发性有机酸及高级脂肪酸进行定量检测，精密度高、重复性好、回收率优。CN111781286ACN111781286A权利要求书1/2页1.一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，包括以下步骤：1)将烟草或烟草制品加入硫酸-正丙醇溶液进行丙酯衍生化后振荡提取，获得样品溶液；2)分别将多种有机酸类物质的标样，加入溶剂稀释定容，获得混合标准溶液；3)分别将步骤1)获得的样品溶液与步骤2)获得的混合标准溶液进行气相色谱质谱法测定，比较保留时间定性，确定样品溶液中多种有机酸类物质，再通过内标标准曲线法计算样品溶液中多种有机酸类物质的含量。2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，所述有机酸类物质选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、巴豆酸、戊酸、异戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、己酸、草酸、庚酸、乳酸、丙二酸、苯甲酸、辛酸、苯乙酸、壬酸、苹果酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸、α-亚麻酸、硬脂酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，步骤1)中，所述丙酯衍生化是在烟草或烟草制品中分别加入第一内标工作溶液和第二内标工作溶液后，再加入硫酸-正丙醇溶液，涡旋振荡后进行水浴加热，取出，静置冷却至室温。4.根据权利要求3所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，所述丙酯衍生化包括以下条件中的任一项或多项：A1)所述烟草或烟草制品加入的质量与第一内标工作溶液加入的体积、第二内标工作溶液加入的体积之比为0.095-0.105:50:100，g/μL/μL；A2)所述烟草或烟草制品加入的质量与硫酸-正丙醇溶液加入的体积之比为0.1:0.5-1.5，g/mL；A3)所述硫酸-正丙醇溶液是体积百分比为9-11％的硫酸与正丙醇的混合水溶液，所述硫酸与正丙醇的体积之比为1:8-10；A4)所述涡旋振荡的时间为1-3min；A5)所述涡旋振荡的振荡频率为2000-3000rpm；A6)所述水浴加热的时间为2.5-3.5h，所述水浴加热的温度为65-75℃。5.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，步骤1)中，所述振荡提取是将丙酯衍生化处理后的烟草或烟草制品，加入水和正己烷后进行涡旋振荡，取出，静置分层，取上层清液，即得所需的样品溶液。6.根据权利要求5所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，所述振荡提取包括以下条件中的任一项或多项：B1)所述烟草或烟草制品加入的质量与水加入的体积、正己烷加入的体积之比为0.1:4-6:1-3，g/mL/mL；B2)所述涡旋振荡的时间为0.5-1.5min；B3)所述涡旋振荡的振荡频率为2000-3000rpm。7.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶剂为正丙醇；所述混合标准溶液中还加入第一内标工作溶液和第二内标工作溶液，所述混合标准溶液中加入的第一内标工作溶液为25-75μL，加入的第二内标工作溶液为75-125μL。2CN111781286A权利要求书2/2页8.根据权利要求3或7任一所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，所述第一内标工作溶液为浓度为0.3-0.8m