一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115307987A(43)申请公布日2022.11.08(21)申请号202210696378.4(22)申请日2022.06.20(71)申请人中国科学院新疆生态与地理研究所地址830011新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市北京南路818号(72)发明人钱文婷张珊牟书勇赵莉顾琦月李文锋(74)专利代理机构北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491专利代理师王峰刚(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/34(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法(57)摘要本发明属于微塑料分离提取技术领域，具体涉及一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法，该方法依次通过超声、离心、搅拌与过滤，能够更快速、高效完成土壤中微塑料的提取。本发明利用超声波的空化效应，使得微塑料上附着的杂质快速高效剥离、分散与脱落，提取得到的微塑料更为纯净；分离微塑料的溶液中加入橄榄油，利用塑料的亲油性，避免了微塑料密度大小对提取效果的影响；离心过程代替传统的静置沉淀过程，缩短了提取时间；本发明所述分离提取方法操作简单、对环境友好，实验证明该方法能够批量分离提取粒径为20‑5000μm的薄膜状PE微塑料，回收率达到96％±5％，完成单个土壤样品微塑料分离提取时间约30min。CN115307987ACN115307987A权利要求书1/1页1.一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法，其特征在于，由以下步骤构成：(1)将饱和氯化钠溶液加入已称好样品的离心管中，混合摇匀后放入超声波清洗机中超声处理；(2)向离心管中加入橄榄油或正己烷溶液，摇匀后离心，将离心管中液体收集于玻璃容器中，该步骤重复三次；(3)装有混合液的玻璃容器中继续加入正己烷溶液，磁力搅拌至橄榄油充分溶解；(4)将玻璃容器中溶液过滤，收集土壤中微塑料于滤膜上，完成微塑料分离提取。2.根据权利要求1所述的一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中每克土壤添加饱和氯化钠溶液2‑3mL。3.根据权利要求1所述的一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声频率为40KHz，超声温度为20‑30℃，超声的时间为15‑25min，且超声中途需取出离心管将混合液摇匀一次。4.根据权利要求1所述的一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心时间为10‑15min，离心速度为5000‑5500r/min。5.根据权利要求1所述的一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法，其特征在于，所述步骤(2)离心操作进行三次时，离心管中除饱和氯化钠溶液外，第一二次加入橄榄油，第三次加入正己烷溶液，且饱和氯化钠溶液与橄榄油或饱和氯化钠溶液与正己烷溶液的体积比均为25:3。6.根据权利要求1所述的一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法，其特征在于，所述步骤(3)需添加正己烷溶液体积为步骤(2)中所述橄榄油的7‑15倍；磁力搅拌速度为1400‑1600r/min；搅拌时间为2‑5min。7.根据权利要求1所述的一种批量提取分离覆膜农田土壤微塑料的方法，其特征在于，步骤(1)之前还包括预处理步骤：土壤样品自然晾干，简单碾压使其松散，剔除肉眼可见的石块、秸秆类大颗粒杂物，过孔径5mm筛网。8.根据权利要求1所述的一种批量提取分离覆膜农田土壤微塑料的方法，其特征在于，所述橄榄油、正己烷为均AR级别纯度。2CN115307987A说明书1/4页一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法技术领域[0001]本发明涉及微塑料分离技术领域，具体涉及一种批量分离提取覆膜农田土壤微塑料的方法。背景技术[0002]地膜自20世纪50年代发明和应用以来，使全球农业高产、稳产的同时，由于覆膜农田中地膜残留的日益积累，而由残膜进一步分解成为的微塑料(直径小于5mm的塑料)对土壤的污染问题逐渐成为研究热点。如何从覆膜农田土壤中高效、快速分离提取出微塑料成为亟待解决的首要问题。[0003]现有土壤中微塑料的分离提取方法主要基于密度浮选原理，土壤在盐溶液中搅拌和静置后，由于密度差异，土壤及杂质在盐溶液中自然沉淀，漂浮在上清液的微塑料被过滤收集(专利申请号201910379997.9、202010218711.1、202110312146.X、202111196997.9)，该类方法仅静置过程需要4‑48h甚至更久，分离提取微塑料周期较长。卢学强、何德富等基于密度浮选原理，在循环装置中利用曝气及溢流的方法提取微塑料(专利申请号201810604532.4、201910028203.4、201920050533.9)，该类方法在曝气时微小杂质