一种农田土壤微塑料的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113640084A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110960821.X(22)申请日2021.08.20(71)申请人北京大学地址100871北京市海淀区颐和园路5号(72)发明人黄艺贾薇茜(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人朱芳(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N21/552(2014.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种农田土壤微塑料的检测方法(57)摘要本发明提供一种农田土壤微塑料的检测方法。所述农田土壤微塑料的检测方法，包括：对土壤样品进行初次消解、初次浮选和分粒级过滤，其中，所述初次消解采用Fenton试剂为消解液。本发明的农田土壤微塑料检测方法显著提高浮选效果，微塑料的回收率高(78.3‑89.4％)，同时经分粒级处理后，采用ATR‑FTIR和8700LDIR两种仪器进行检测，检出粒度下限显著降低，提高检测的准确性，同时极大减轻了人工负担。CN113640084ACN113640084A权利要求书1/2页1.一种农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，包括：对土壤样品进行初次消解、初次浮选和分粒级过滤，其中，所述初次消解采用Fenton试剂为消解液。2.根据权利要求1所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述Fenton试剂的2+pH为3‑5，Fe与H2O2的摩尔浓度比为1.5‑2.5:1；所述消解液与所述土壤样品的体积重量比为(140‑160)mL：5g，消解时间为2.5‑3.5h。3.根据权利要求1或2所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述初次浮选采用饱和氯化钠溶液或饱和碘化钠溶液为浮选液；优选地，在所述初次浮选中，搅拌速度为100‑150r/min，搅拌时间为20‑40min。4.根据权利要求1‑3任一项所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，依次用溶剂过滤器、500μm和10μm的金属滤膜对所述初次浮选所得上清液进行分粒级过滤，得到第一滤膜和第二滤膜，所述第一滤膜所含微塑料的粒径为500μm‑5mm，所述第二滤膜所含微塑料的粒径为10μm‑500μm。5.根据权利要求4所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述方法还包括对所述第二滤膜所含的微塑料进行二次消解和二次浮选。6.根据权利要求5所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述二次消解采用30％H2O2为消解液；所述二次浮选采用饱和氯化钠溶液或饱和碘化钠溶液为浮选液。7.根据权利要求1‑6任一项所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，包括：对土壤样品依次进行风干过筛、初次消解、烘干、初次浮选和分粒级过滤，得到第一滤膜和第二滤膜；将所述第一滤膜进行ATR‑FTIR上机检测；将所述第二滤膜依次进行二次消解、烘干、二次浮选、过滤、乙醇溶解、氮吹浓缩、8700LDIR上机检测。8.根据权利要求7所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述方法包括：提供自热风干的待测土壤样品；将5g待测土壤样品置于150mLFenton试剂中室温浸泡3h；置于50℃的烘箱下直到液体蒸干；添加浮选液，120r/min搅拌30min，静置分层，收集上清液；所得上清液依次用溶剂过滤器、500μm和10μm的金属滤膜进行过滤，得到附着有500μm‑5mm微塑料的第一滤膜和附着有10μm‑500μm微塑料的第二滤膜；将所述第一滤膜置于50℃烘箱中3h，在体式镜下分离出微塑料，采用ATR‑FTIR上机检测；将所述第二滤膜浸泡于室温30％H2O2，H2O2没过第二滤膜即可，超声震荡3‑5min后用H2O2淋洗第二滤膜并将第二滤膜取出，室温静置24h；置于50℃的烘箱下直到液体完全蒸干；向烘干后的样品中添加浮选液，静置分层，收集上清液；对所得上清液依次用溶剂过滤器和10μm的金属滤膜进行过滤，得到附着有10μm‑500μm微塑料的第三滤膜；将所述第三滤膜置于烧杯中，加入色谱级乙醇溶液，使其没过第三滤膜，超声震荡3‑5min后用乙醇淋洗滤膜并将第三滤膜取出，收集乙醇溶液；将所述乙醇溶液氮吹浓缩至100μL并转移至2mL液相色谱样品瓶中；采用8700LDIR对氮吹浓缩所得透明澄清液体进行检测和分析。9.根据权利要求8所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，若经氮吹浓缩所得待测溶液呈黄色或浑浊，则重复二次消解、烘干、二次浮选、二次过滤2‑4次，直到获得澄清透明液体。10.根据权利要求1‑9任一项所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，2CN113640084A权利要求书2/2页还包括采集土壤样品的步骤，所述步骤包括：根据样地的面积和形状，确定混合样本数和样方大小；在所述样方中