一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115350805A(43)申请公布日2022.11.18(21)申请号202210696388.8(22)申请日2022.06.20(71)申请人中国科学院新疆生态与地理研究所地址830011新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市北京南路818号(72)发明人张珊张清凌李文锋钱文婷(74)专利代理机构北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491专利代理师王峰刚(51)Int.Cl.B03B7/00(2006.01)B03B9/00(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N33/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法(57)摘要一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法，依次通过超声、离心、磁力搅拌，并结合一种循环式分级过滤装置，快速、高效完成土壤中薄膜状PE微塑料的提取与分级定量。分离微塑料的溶液中加入橄榄油，利用塑料的亲油性，避免了微塑料密度大小对提取效果的影响；还公开了一种循环式分级过滤装置，包括分级过滤器、双口抽滤瓶、真空抽滤泵和循环泵，所述分级过滤器包含上段、中段、下段三组件，以及滤网、不锈钢筛板。所述分离与分级定量方法可以批量进行，对环境友好，且分级过滤装置操作简单，可以根据过滤需求灵活变化组装，能够快速分离与分级粒径为20‑5000μm的微塑料，回收率达到96％±5％，单个土壤样品完成实验约需40min。CN115350805ACN115350805A权利要求书1/1页1.一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法，其特征在于，步骤如下：(1)将饱和氯化钠溶液加入已称好土壤样品的离心管中，混合摇匀后超声处理；(2)离心管中除饱和氯化钠溶液外，加入橄榄油或正己烷溶液，摇匀后离心，将离心管中液体收集于玻璃容器中，该步骤重复三次；(3)装有混合液的玻璃容器中继续加入正己烷溶液，磁力搅拌至橄榄油充分溶解；(4)使用循环式分级过滤装置过滤混合液，收集微塑料于各级滤网上，完成微塑料分离与分级定量；所述循环式分级过滤装置主要包括分级过滤器(Ⅰ)、双口抽滤瓶(Ⅱ)、真空抽滤泵(Ⅲ)和循环泵(Ⅳ)；其中：所述分级过滤器与双口抽滤瓶顶部相连，双口抽滤瓶上口连接真空抽虑泵，下口连接循环泵，循环泵的另一端连接分级过滤器。所述分级过滤器包含上段组件(①)、中段组件(②)与下段组件(③)；所述上段组件(①)上端敞口，下端设置过滤接口a；所述中段组件(②)上、下两端分别设置过滤接口b、接口a；所述下段组件(③)上、下两端分别设置过滤接口b、出液口；所述过滤接口接触面均为磨砂面，接口b内沿设置凹槽，放置滤网(④)与不锈钢筛板(⑤)；所述凹槽直径50mm，深度与滤网叠加不锈钢的厚度相同；所述不锈钢筛板分布圆形小孔，真空抽滤时保护滤网不变形。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述循环式分级过滤装置能够灵活变化组装，分级过滤器选择不同数量的中段组件和不同孔径的滤网，可满足不同过滤需求，；所述滤网在分级过滤器中放置位置越低，其孔径越小。3.根据权利要求1所述的一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中每克土壤样品需添加饱和氯化钠溶液2‑3mL；所述离心管材质为聚四氟乙烯(PTFE)；所述超声频率为40KHz，超声温度为20‑30℃，超声的时间为15‑25min，且超声中途需取出离心管将混合液摇匀一次。4.根据权利要求1所述的一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心时间为10‑15min，离心速度为5000‑5500r/min；；离心操作进行三次时，离心管中除饱和氯化钠溶液外，第一、二次加入橄榄油，第三次加入正己烷溶液，且饱和氯化钠溶液与橄榄油或饱和氯化钠溶液与正己烷溶液的体积比均为25:3。5.根据权利要求1所述的.一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法，其特征在于，所述步骤(3)需添加正己烷溶液体积为步骤(2)中所述橄榄油的7‑15倍；磁力搅拌速度为1400‑1600r/min；搅拌时间为2‑5min。2CN115350805A说明书1/4页一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法技术领域[0001]本发明属于微塑料分离技术领域，具体涉及一种覆膜农田土壤微塑料分离与分级定量的方法。背景技术[0002]微塑料污染(直径小于5mm的塑料)已大量出现在水环境、大气环境与陆地环境中，评估环境中的微塑料一直是研究热点。土壤作为陆地环境的重要地理要素，因其团聚体的复杂性，从中高效分离、定量微塑料成为评估微塑料污染亟待解决的难题。[0003]现有土壤中微塑料的分离方法主要基于密度浮选原理，土壤在盐溶液中搅拌、静置后，由于密度差异，土壤及杂质在盐