一种硼浮选分离方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115382667A(43)申请公布日2022.11.25(21)申请号202110567743.7(22)申请日2021.05.24(71)申请人中国科学院青海盐湖研究所地址810000青海省西宁市新宁路18号(72)发明人吴志坚刘海宁柏春李权叶秀深李军张慧芳董明哲(74)专利代理机构天津创智睿诚知识产权代理有限公司12251专利代理师李程(51)Int.Cl.B03D1/018(2006.01)B03D1/00(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图5页(54)发明名称一种硼浮选分离方法(57)摘要本发明公开了一种硼浮选分离方法，通过制备兼具高选择性硼络合功能和起泡可气浮性的硼络合浮选剂，采用络合浮选法，从含硼溶液中分离富集硼，络合浮选剂对硼的选择性好、对硼含量适用范围宽，不受浓盐影响，常规溶液适用性好，无需特别调节溶液酸碱度，且气浮性能好、硼回收率高，再生后可循环使用，无二次污染；络合浮选分离过程操作便捷、处理规模灵活易放大、成本较低。CN115382667ACN115382667A权利要求书1/2页1.一种硼浮选分离方法，其特征在于，包括：向含硼溶液中加入用于硼分离的浮选剂，反应络合后，进行鼓气搅拌浮选，将泡沫收集得到富集硼的产品；所述用于硼分离的浮选剂加入量为所述含硼溶液中硼物质量的0.5～10倍；所述用于硼分离的浮选剂的结构通式如下：其中，R为C10～18的长链烷基；或，R为羟基取代的C10～18的长链烷基。2.根据权利要求1所述的硼浮选分离方法，其特征在于，还包括步骤2，将所述富集硼的产品经过洗涤后，加入酸洗液进行硼解析过程，得到解析后浮选剂及酸洗产品；所述硼解析过程pH小于2。3.根据权利要求2所述的硼浮选分离方法，其特征在于，所述酸洗液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液和/或磷酸溶液，酸洗液中酸浓度为0.01～1mol/L；所述酸洗产品中硼浓度≤5.9g/L。4.根据权利要求2所述的硼浮选分离方法，其特征在于，还包括步骤3，将所述步骤2中得到的解析后浮选剂经过水洗、碱液洗涤过程，得到再生后的浮选剂，所述再生后的浮选剂返回步骤2中所为用于硼分离的浮选剂使用；所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和/或氨水，碱液中的碱浓度为0.01～1mol/L。5.根据权利要求1所述的硼浮选分离方法，其特征在于，所述用于硼分离的浮选剂通过以下步骤制备：步骤1’，将葡甲胺与碱性催化剂加入有机溶剂中，分散均匀后得到第一混合物，所述第一混合物中葡甲胺的浓度为0.05～0.42mol/L；所述第一混合物中葡甲胺与碱性催化剂的质量比为1:0.1～0.5；步骤2’，向所述第一混合物中加入长链烷基化合物进行反应，所述葡甲胺和加入所述长链烷基化合物的物质的量之比为1:0.8～2，反应温度为50～90℃，反应时间12个小时以上；反应结束后，对反应产物进行固液分离，对固体物质进行清洗、干燥，得到所述用于硼分离的浮选剂；所述长链烷基化合物为C10～C18的环氧烷和/或C10～C18的卤代烷。6.根据权利要求5所述的硼浮选分离方法，其特征在于，所述碱性催化剂为碳酸盐、KI、KOH、KHCO3、K2O、或MgO；所述碳酸盐优选为碳酸钠和/或碳酸钾，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷或丙酮。7.根据权利要求5所述的硼浮选分离方法，其特征在于，所述第一混合物中葡甲胺与所2CN115382667A权利要求书2/2页述碱性催化剂的质量比为1:0.4～0.5。8.根据权利要求5所述的硼浮选分离方法，其特征在于，所述步骤2’中反应过程中进行搅拌，反应温度为40～50℃，反应时间为48小时以上。9.根据权利要求5所述的硼浮选分离方法，其特征在于，所述步骤2’中，对固体物质进行清洗的过程采用石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、水或乙酸乙酯溶液进行清洗；优选乙酸乙酯溶液，所述乙酸乙酯溶液中水和乙酸乙酯的体积比为1～5:1。10.根据权利要求5所述的硼浮选分离方法，其特征在于，所述长链烷基化合物为C10～C18的氯代烷、C10～C18的溴代烷、C10～C18的碘代烷；更优选的，所述长链烷基化合物为C16～C18的氯代烷、C16～C18的溴代烷、C16～C18的碘代烷。3CN115382667A说明书1/8页一种硼浮选分离方法技术领域[0001]本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种硼浮选分离方法。背景技术[0002]目前，水溶液中硼的分离方法主要有沉淀法、浮选法、电渗析法、反渗透法、萃取法和吸附法。沉淀法是在溶液中加入盐酸或硫酸等强酸使硼转化成溶解度较小的硼酸沉淀。该方法适用于含硼量较高的体系，沉淀分离后，由于硼酸具有一定溶解度，溶液中还会残留一定浓度的硼。且沉淀分离操作不便，继而从硼矿石浮选法进一步发展出硼