一种中链甘油三酸酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115448837A(43)申请公布日2022.12.09(21)申请号202210256059.1C07C67/54(2006.01)(22)申请日2022.03.15C07C67/58(2006.01)C07C67/60(2006.01)(71)申请人湖北葛店人福药用辅料有限责任公C07C69/30(2006.01)司C11C3/02(2006.01)地址436070湖北省鄂州市葛店经济开发A61K31/23(2006.01)区建设大道199号A61P3/02(2006.01)(72)发明人李盛田佳彭丽芳曹媛郝吉A61K9/08(2006.01)刘淦张鹏鹏张干波冉文华A61K9/107(2006.01)黄虎曹金张阳洋(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283专利代理师刘奉丽(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/52(2006.01)权利要求书3页说明书8页(54)发明名称一种中链甘油三酸酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种中链甘油三酸酯的制备方法，其包括如下步骤：S1、中链脂肪酸和甘油混合，第一阶段140～150℃，保温保压3h～4h，真空度为0.07～0.09Mpa；第二阶段160～170℃，保温保压3～4h，真空度为0.07～0.09Mpa；第三阶段190～200℃，保温保压8～16h，真空度为0.06～0.08Mpa；S2、后处理。本发明根据反应阶段控制不同的反应真空度、温度、及时间，避免了反应初期温度高而导致甘油的聚合，也避免了反应过程中脂肪酸的损失，提高反应转化率和收率，减少反应副产物的生成、提高产品纯度，大大降低脂肪酸的残留，真实转化率高达98％以上；反应副产物为水，无毒无害。CN115448837ACN115448837A权利要求书1/3页1.一种中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、中链脂肪酸和甘油混合，在真空下进行反应；所述反应的温度、真空度及时间控制如下：第一阶段140～150℃，保温保压3～4h，真空度为0.07～0.09Mpa；第二阶段160～170℃，保温保压3～4h，真空度为0.07～0.09Mpa；第三阶段190～200℃，保温保压8～16h，真空度为0.06～0.08Mpa；S2、后处理，即得所述中链甘油三酸酯。2.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一阶段的真空度为0.08Mpa；和/或，步骤S1中，所述第二阶段的真空度为0.08Mpa；和/或，步骤S1中，所述第三阶段的真空度为0.07Mpa。3.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一阶段的温度为连续升温或分段升温；和/或，步骤S1中，所述第一阶段的温度为连续升温或分段升温；和/或，步骤S1中，所述第一阶段的温度连续升温或分段升温。4.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述中链脂肪酸为辛酸、癸酸、C6脂肪酸和C12脂肪酸中的一种或多种；所述C6脂肪酸较佳地为己酸；所述C12脂肪酸较佳地为月桂酸；较佳地，所述中链脂肪酸为辛酸和癸酸，所述辛酸和所述癸酸的质量比较佳地为0.1:10～10:0.1，更佳地为6:4～8:2；较佳地，所述中链脂肪酸为己酸和辛酸，所述己酸和所述辛酸的质量比较佳地为0.1:10～10:0.1；较佳地，所述中链脂肪酸为月桂酸和癸酸，所述月桂酸和所述癸酸的质量比较佳地为0.1:10～10:0.1。5.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述中链脂肪酸与所述甘油的摩尔比为大于3:1，较佳地为(3.6～3.9):1；和/或，步骤S1中，所述第一阶段的所述温度为143～147℃，例如145℃、146℃；和/或，步骤S1中，所述第一阶段的所述保温保压的时间为3.5h；和/或，步骤S1中，所述第二阶段的所述温度为163～167℃，例如164℃、165℃；和/或，步骤S1中，所述第二阶段的所述保温保压的时间为3.5h；和/或，步骤S1中，所述第三阶段的所述温度为193～197℃，例如195℃、197℃；和/或，步骤S1中，所述第三阶段的所述保温保压的时间为10～12h。6.如权利要求1所述的中链甘油三酸酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应的温度、真空度及时间控制如下：第一阶段146℃，保温保压4h，真空度0.09Mpa；第二阶段164℃，保温保压4h，真空度0.08Mpa；第三阶段180℃，保温保压12h，真空度0.07Mpa；或，步骤S1中，所述反应的温度、真空度及时间控制如下：2CN115448837A权利要求书2/3页