一种制备脂肪酸甘油酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107338274A(43)申请公布日2017.11.10(21)申请号201710700407.9(22)申请日2017.08.16(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人王永华连伟帅朱东奇李道明严慧玲杨博王卫飞(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人宫爱鹏(51)Int.Cl.C12P7/64(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备脂肪酸甘油酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备脂肪酸甘油酯的方法，包括如下步骤：(1)将质量比为(1～5)：1的甘油和游离脂肪酸混合，添加反应物总质量0.1％～2％的游离脂肪酶、反应物总质量1％～6％的水，于30～60℃下搅拌反应2～4h；(2)离心分离上述反应中的油相与甘油相，甘油相留存循环使用，油相经脱水处理；(3)向上述脱水后的油相中添加油相总质量1～5％的固定化脂肪酶，45～65℃下高真空反应4～8h，即得到脂肪酸甘油酯。本发明中采用的两步法酯化合成脂肪酸甘油酯，使最终产物中脂肪酸的转化率在98％以上，提高了脂肪酸的转化率，减少了分离纯化步骤，具有良好的经济价值和环保价值。CN107338274ACN107338274A权利要求书1/1页1.一种制备脂肪酸甘油酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将质量比为(1～5)：1的甘油和游离脂肪酸混合，添加反应物总质量0.1％～2％的游离脂肪酶、反应物总质量1％～6％的水，于30～60℃下搅拌反应2～4h；(2)离心分离上述反应中的油相与甘油相，甘油相留存循环使用，油相经脱水处理；(3)向上述脱水后的油相中添加油相总质量1～5％的固定化脂肪酶，45～65℃下高真空反应4～8h，即得到脂肪酸甘油酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述游离脂肪酸与甘油的质量比为1:1～1:3，游离脂肪酶的添加量为底物总质量的0.1％～2％，水添加量为2％～5％。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应温度为30～55℃，反应时间为3～4h。4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤(3)高真空反应的温度为45～60℃，时间为3～5h，真空度小于200Pa。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述固定化脂肪酶为无甘油酯酰基位置专一性的固定化脂肪酶。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述固定化脂肪酶为Novozym435。7.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述游离脂肪酶为来源于根酶属、曲霉属、毛酶属、细菌、酵母菌和胰脂肪酶中的一种或两种以上的混合物。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述游离脂肪酶为LipozymeTL100L脂肪酶或CALBL脂肪酶。2CN107338274A说明书1/3页一种制备脂肪酸甘油酯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种合成脂肪酸甘油酯的方法。背景技术[0002]甘油酯是人和动物饮食中最主要的脂质成分，尤其是在植物油脂和动物油脂中，甘油酯的含量通常大于90％，甚至高于99％。游离脂肪酸广泛存在于各种油脂中，在常见的动植物油脂的毛油中，游离脂肪酸的含量可以达到1％～5％，在某些高酸价油脂中可以达到25％以上。在油脂加工过程中，游离脂肪酸会作为副产物而分离出来，这就产生大量的天然动植物油脂的游离脂肪酸产品。游离脂肪酸性质不稳定，一般具有加工过程中产生的不良气味，不能作为动物饲料或人类食品原材料使用。因此，开发适宜的工艺方法，将脂肪酸转化成甘油酯是人们长期关注的重要课题。[0003]脂肪酸甘油酯的合成方法主要有化学法及酶法两种，化学法为采用化学催化剂在高温下以甘油和脂肪酸为底物合成甘油酯，其反应效率高，但是由于其反应温度高，催化剂残留，不适用不饱和脂肪酸酯化等缺点而逐渐被酶法催化合成所取代。[0004]CN102994580A公布的一种高纯度甘油三酯型PUFA的制备方法中，以固定化脂肪酶催化多不饱和脂肪酸与甘油酯化制备甘油酯，脂肪酸的酯化率最高只能达到86.4％。钟南京等，酶法酯化脂肪酸与甘油合成1,3-甘油二酯中利用固定化脂肪酶催化甘油和脂肪酸酯化制备甘油二酯，脂肪酸转化率不超过78％。[0005]游离脂肪酶催化脂肪酸与甘油进行酯化反应时，由于脂肪酶可以均匀分散于油相与甘油相的界面上，使得其催化效率非常高，酯化反应可以快速达到平衡状态。但是，游离脂肪酶在反应体系中需要一定量的水分以维持其分子结构和催化效率，而水是酯化反应中产物，水的存在及蓄积会导致酯化反应向逆反应方向偏移，所以采用游离脂肪酶催化的酯化反应达到平衡状态时，脂肪酸的酯化率偏低，通常在5