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本发明公开了一种从废铑渣中回收铑制备三氯化铑的方法,包括以下步骤:步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧,然后经洗涤、干燥,得到一级铑灰;步骤2、对所述一级铑灰进行还原处理,得到二级铑灰;步骤3、向所述二级铑灰中依次加入酸和双氧水,进行反应,然后过滤得到粗氯铑酸溶液;步骤4、将所述粗氯铑酸溶液过阳离子交换树脂柱,得到氯铑酸溶液,再经后处理得到三氯化铑。本发明所述方法采用煮沸的无水乙醇溶液和去离子水对所得的铑灰进行洗涤,可以脱除焚烧未尽的有机物,提高了后续铑的还原以及铑的溶解率;采取将铑灰进行加氢还原的方法使得将高温氧化的铑进行还原,提高后续铑溶解率。