一种光引发剂的制备方法及其产品和用途.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115785023A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211555054.5(22)申请日2022.12.06(71)申请人天津久日新材料股份有限公司地址300403天津市北辰区双辰中路22号(72)发明人赵国锋史明明张齐武锦鹏朱喜雯李小娟(51)Int.Cl.C07D295/108(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种光引发剂的制备方法及其产品和用途(57)摘要本发明涉及一种光引发剂的制备方法及其产品和用途，所述制备方法以2‑甲基‑1‑[4‑卤代苯基]‑2‑(4‑吗啉基)‑1‑丙酮和硫脲为原料，一步反应得到上述光引发剂，其原料组成简单，反应流程短，能耗、成本低，副反应少，目标产物的收率高，且所得光引发剂的颜色为白色，产品纯度高。CN115785023ACN115785023A权利要求书1/2页1.一种光引发剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：在惰性气氛保护下，将式a化合物、硫源及溶剂混合，进行反应，得到式b所示光引发剂；所述硫源选自硫脲；其中，X选自氯或溴。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自极性溶剂；式a化合物与硫源的摩尔量之比为1:1.5～3；式a化合物的摩尔量与溶剂的体积之比为1.5mol/L～2.0mol/L；所述惰性气氛选自氮气、氩气或氦气气氛中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂选自N,N‑二甲基甲酰胺。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行反应的温度为95℃～105℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行反应结束后还包括后处理；所述后处理的方法包括将反应液降温，加入非极性有机溶剂和水进行萃取分液，得到有机相，之后有机相经水洗，浓缩，得到光引发剂粗品。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述非极性有机溶剂选自甲苯；所述非极性有机溶剂和水的体积之比为1:1.8～2.2。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩后还包括醇洗；所述醇洗的溶剂选自甲醇和/或乙醇；所述醇洗的方法包括将光引发剂粗品与醇洗的溶剂混合，回流搅拌，降温，抽滤，干燥，得到光引发剂纯品。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将式a化合物、硫脲、N,N‑二甲基甲酰胺加入反应器中，升温至95～105℃进行反应；(2)待步骤(1)中反应完全后，将反应液降温至室温，加入甲苯和水进行萃取分液，得到有机相，之后将有机相水洗，浓缩脱溶，得到光引发剂粗品；(3)将步骤(2)中光引发剂粗品与甲醇混合，回流搅拌，之后自然降温至室温后，抽滤，滤饼自然晾干，得到白色固体光引发剂。9.一种白色固体光引发剂，其特征在于，所述白色固体光引发剂通过如权利要求1‑8任一项所述的方法制备得到，所述白色固体光引发剂的分子式如下所示：2CN115785023A权利要求书2/2页10.一种光固化组合物，其特征在于，所述光固化组合物包含如权利要求9所述的白色固体光引发剂。3CN115785023A说明书1/5页一种光引发剂的制备方法及其产品和用途技术领域[0001]本发明属于光固化领域，涉及一种光引发剂的制备方法及其产品和用途。背景技术[0002]2‑甲基‑1‑(4‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮(光引发剂907)凭借其高效的引发效率、低价格优势及适用于有色体系的深层固化能力而得到广泛应用；然而其生殖毒性越来越被行业所关注；尤其是出现在欧盟第22批有害物质管控清单中后，寻找新的光引发剂907的替代物成为目前亟需解决的问题。[0003]如下式化合物作为光引发剂907的替代物，其具有两个能够进行光引发的基团；从而具有较高的光引发剂活性；[0004][0005]CN103664827A公开了一种上式光引发剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将二苯硫醚和异丁酰氯溶于第一溶剂中，在三氯化铝的催化作用下进行傅克反应；(2)将步骤(1)所得产物与卤素进行卤代反应；(3)将步骤(2)中卤代产物与甲醇钠在第二溶剂中混合后，在催化剂作用下进行环氧化反应；(4)将步骤(3)所得产物与吗啉进行开环反应，得到如上式所示光引发剂；上述方法的制备过程中以二苯甲醚为原料，工艺成本较高、双环氧化化合物合成难度较大。[0006]因此，开发一种低成本、且产品品质高的上述光引发剂的制备方法仍具有重要意义。发明内容[0007]本发明的目的在于提供一种光引发剂的制备方法及其产品和用途，所述制备方法以2‑甲基‑1‑[4‑卤代苯基]‑2‑(4‑吗啉基)‑1‑丙酮和硫脲为原料，一步反应得到上述光引发剂，其原料组成简单，反应流程短，能耗、成本低，副反应少