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一种非布司他脱羧杂质的制备方法.pdf
2023-06-11
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一吃****昕靓
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一种非布司他脱羧杂质的制备方法.pdf
本发明属于化学制药技术领域，特别涉及一种非布司他脱羧杂质的制备方法，步骤1.将非布司他放入溶剂中、反应条件为加热至120～200℃反应24～33小时，所述溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丁二醇中的一种或多种；步骤2.降温至室温，将步骤1反应结束所得的溶液转移至水中，搅拌、用萃取溶剂萃取有机相、再用重结晶溶剂进行重结晶，得到非布司他脱羧杂质。本方法具有反应物为非布司他原料药，易获得；实际反应过程只有一步，无副产物，更易于分离提纯，并且收率高、纯度高；安全环保、几乎无污染的优势。
2023-06-11
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一种非布司他脱羧杂质的合成方法.pdf
本发明公开了一种非布司他脱羧杂质的合成方法，以对羟基苯硫酰胺为原料，通过与氯丙酮在乙醇中回流缩合、三氟乙酸与乌洛托品的醛基化、氰基化和烷基化4步反应，每步反应收率90％以上得到非布司他脱羧杂质。本发明采用上述一种非布司他脱羧杂质的合成方法，反应步骤温和可控，操作简单，产品纯度达到99％以上。
2023-06-11
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一种非布司他杂质的制备方法.pdf
本发明公开了一种非布司他杂质的制备方法，原料在三氟乙酸与乌洛托品条件下进行醛基化、氰基化和烷基化三步反应，每步反应收率90％以上得到非布司他杂质的目标产品。本发明采用上述一种非布司他杂质的制备方法，操作简单，可控性强，产品收率高。
2023-06-11
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一种非布司他的某个特定杂质的制备方法.pdf
本发明提供一种非布司他的某个特定杂质的制备方法，所述制备方法如下：①：先通过N1和HMTA反应先在苯环上引入两个醛基，生成噻唑环N2，由于位阻的减少，收率达到90％；②：N2通过与N3的偶联反应生成A，收率达到70％；③：A通过与盐酸羟胺反应，生成B，收率约80％；④：B水解得到C，收率约90％；本发明的一种非布司他的某个特定杂质的制备方法合成C的总收率达到约45％，相对现有技术，收率得到极大提高，且该条新合成路线的起始原料N1和N3便宜易得，适合大量合成，避免了现有技术中由M3合成A时的累量和纯化较难的
2023-06-12
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一种非布司他杂质.pdf
本发明涉及一种非布司他杂质，属于药物化学领域。本发明提供了所述杂质的结构和制备方法，包括：采用非布司他的酯化合物为起始物料经取代反应和水解反应得到该杂质，制备方法简单易操作，收率高。本发明还提供了该杂质的分析方法，包括：采用采用以十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱，流动相分为A相和B相，A相为三氟乙酸水溶液，B相为乙腈。本发明的分析方法灵敏度高，专属性好，准确度可靠。
2023-06-11
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