一种N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基烷氧基硅烷连续法生产装置及生产方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115869872A(43)申请公布日2023.03.31(21)申请号202211522071.9(22)申请日2022.11.30(71)申请人武汉大学地址430072湖北省武汉市武昌区珞珈山街道八一路299号(72)发明人唐红定熊英(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222专利代理师彭育(51)Int.Cl.B01J19/00(2006.01)C07F7/18(2006.01)B01D3/14(2006.01)B01F27/80(2022.01)B01F35/71(2022.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基烷氧基硅烷连续法生产装置及生产方法(57)摘要本发明涉及一种N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产装置及生产方法。本发明中由乙二胺和γ‑氯丙基烷氧基硅烷在预混料罐混合，再经过管道反应器反应后直接进入精馏塔实现乙二胺的分离回收，而精馏塔釜中浓缩的反应料泵送到乙二胺盐酸盐分离罐中进行连续分液，分离罐上溢口流出的清液经精馏得到N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷。本发明装置可实现连续生产，有效降低了γ‑氯丙基烷氧基硅烷的消耗，且N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷的收率高、品质好。CN115869872ACN115869872A权利要求书1/1页1.一种N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产装置，其特征在于，包括：乙二胺储罐、硅烷储罐、预混料罐、管道反应器、精馏塔、精馏塔塔釜、冷凝器、乙二胺接收罐、乙二胺盐酸盐分离罐、乙二胺盐酸盐储罐、粗品储罐，所述乙二胺储罐及所述硅烷储罐分别与所述预混料罐连通，所述管道反应器的进料口与所述预混料罐连通，所述管道反应器的出料口与所述精馏塔中部连通，所述精馏塔、所述冷凝器、所述乙二胺接收罐、所述乙二胺储罐依次连通，所述精馏塔塔釜与所述乙二胺盐酸盐分离罐的中部连通，所述精馏塔塔釜的尾部与所述乙二胺盐酸盐储罐连通，所述粗品储罐与所述精馏塔塔釜上的溢流口连通。2.一种使用权利要求1所述N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产装置的生产方法，其特征在于，通过计量泵分别将乙二胺和γ‑氯丙基烷氧基硅烷泵送到带搅拌的预混料罐中，控制并维持预混料罐内液体总量为每小时管道流量的10‑20倍，混料10‑20h，再将预混料罐中料液以100Kg/h的流速泵入管道反应器中，控制反应温度为80‑120℃进行反应，反应后料液经分离、精馏，即得N‑(‑氨乙基)‑氨丙基烷氧基硅烷。3.根据权利要求2所述的N‑(β‑氨乙基)‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产方法，其特征在于，乙二胺和氯丙基烷氧基硅烷的泵入摩尔比为(5‑20)：1。4.根据权利要求3所述的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产方法，其特征在于，乙二胺和氯丙基烷氧基硅烷的泵入摩尔比为(10‑15)：1。5.根据权利要求2‑4任一项所述的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产方法，其特征在于，管道反应器的管道内径为15～25mm，长度为50～100m。6.根据权利要求5所述的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产方法，其特征在于，γ‑氯丙基烷氧基硅烷为γ‑氯丙基三甲氧基硅烷、γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ‑氯丙基三乙氧基硅烷或γ‑氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。7.根据权利要求6所述的N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产方法，其特征在于，料液分离方法为：将料液从装有填料的精馏塔中部泵入，控制精馏塔顶部温度为115‑122℃，馏出组分经冷凝器冷凝后回用；控制精馏塔底部的反应釜中温度为140‑145°℃，反应釜中物料通过不断采出维持固定液位高度，采出物料从中部进入分离罐中进行分液，分离罐顶部溢流料液进入粗品储罐，而下部液体经阀门进入乙二胺盐酸盐储罐。2CN115869872A说明书1/4页一种N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产装置及生产方法技术领域[0001]本发明涉及硅烷偶联剂技术领域，尤其涉及一种N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷连续法生产装置及生产方法。背景技术[0002]N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷是一类应用广泛的双氨基硅烷偶联剂，一般由乙二胺与γ‑氯丙基烷氧基硅烷反应得到。但由于N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基烷氧基硅烷为双氨基硅烷，同样具有与γ‑氯丙基烷氧基硅烷反应的活性，因此很容易形成双取代的产物，所以实际生产中仍然存在γ‑氯丙基烷氧基硅烷单耗高、反应周期长、能耗高、效率低等问题。[0003]为了解决这些问题，近年来一些专利采用连续工艺进行生产。如美国专利US5446181公开了一种连续制备方法