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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115959688A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202211639534.X(22)申请日2022.12.20(71)申请人江西赣锋循环科技有限公司地址338000江西省新余市高新开发区南源大道608号(72)发明人李良彬李玲玲章小明李文英曾飞强黄燕云刘丽丽何兵王超强廖奇彭亮张钰王馨(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732专利代理师董大媛(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法(57)摘要本发明提供了一种稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,属于稀土熔盐渣资源化处理技术领域。本发明的方法包括以下步骤:A.球磨筛分;B.酸化浸出;C.固氟沉锂;D.中性除杂;E.碱化除杂;F.蒸发浓缩;G.纯碱沉锂。本发明中稀土熔盐渣直接酸浸提锂,在酸浸阶段,锂浸出率达到99%以上,锂几乎全部进入水相,再经除杂沉锂得到碳酸锂,其主含量大于99.5%,满足电池级碳酸锂要求;酸浸过程中逸出的HF气体用氢氧化锂溶液吸收,经离心、洗涤、干燥得到工业级氟化锂副产品。本发明具有操作简便、能耗低、绿色环保、Li回收率高等优势,有较强的社会价值和可观的经济效益。CN115959688ACN115959688A权利要求书1/1页1.一种稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,包括以步骤:1)将稀土熔盐渣粉料、水和浓硫酸在加热的条件下进行反应,得到含锂酸浸液和酸浸渣;2)用氢氧化锂溶液吸收步骤1)中逸出的HF气体,顺次经过离心、洗涤、干燥后得到工业级氟化锂;3)向含锂酸浸液中加入含钙或镁的化合物第一次调节pH后进行反应,反应结束后第二次调节pH后继续进行反应,得到中性锂溶液和氢氧化铁渣;4)向中性锂溶液中加入无机碱调节pH后进行反应,得到含锂净化液和碱化除杂渣;5)对含锂净化液加热浓缩,得到含锂浓缩液,将含锂浓缩液与碳酸钠溶液混合后进行反应,得到电池级碳酸锂。2.根据权利要求1所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述稀土熔盐渣粉料的粒径为80~120目;所述稀土熔盐渣粉料、水与浓硫酸质量比为1:2~3:0.25~0.35。3.根据权利要求1或2所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述步骤1)中,加热的温度为60~95℃,反应的时间为2~3h。4.根据权利要求3所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述步骤2)中,氢氧化锂溶液的浓度为0.1~5mol/L。5.根据权利要求1或4所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述步骤3)中,含钙或镁的化合物包含氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、氢氧化镁和氧化镁中的一种或几种,所述第一次调节pH至3~4,第一次调节pH后反应的温度为20~40℃,反应的时间为30~60min。6.根据权利要求5所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述步骤3)中,第二次调节pH至6.5~7.5,第二次调节pH后反应的温度为20~40℃,反应的时间为30~60min。7.根据权利要求1或2或4或6所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述步骤4)中,无机碱包含氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或几种,无机碱调节pH至12~13,反应的温度为50~80℃,反应的时间为30~60min。8.根据权利要求7所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述步骤5)中,含锂浓缩液中Li离子的浓度为20~35g/L,碳酸钠溶液的浓度为180~240g/L。9.根据权利要求1或8所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述步骤5)中,含锂浓缩液与碳酸钠溶液体积比为1:0.8~1.2。10.根据权利要求9所述的稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法,其特征在于,所述步骤5)中,反应的温度为90~100℃,反应的时间为1.0~2.0h。2CN115959688A说明书1/6页一种稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法技术领域[0001]本发明涉及稀土熔盐渣资源化处理技术领域,尤其涉及一种稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法。背景技术[0002]随着稀土功能材料等高科技领域的迅速发展,稀土金属(合金)的需求量日益增加。现行稀土金属熔盐电解工艺大部分采用氟化物‑氧化物体系,故产生的熔盐渣里不仅含有氟化稀土,还含有大量石墨粉、氟化锂、氧化铁等许多金属及非金属杂质,若不经合理的回收处置,将污染环境且造成资源的浪费。而随着新能源技术的迅速发展,锂作为锂电池的主要原料,